Патент ссср 93603

Патент ссср 93603

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12q, 3 № 93603

СССР

« :: ЙЗИ,1. 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Б. И. Киссин, О. М. Чернцов и М. И. Студенская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИАМИНОДИФЕНИЛАМИНА

Заявлено 1 декабря 1950 r. за ¹ 439227 в Гостехнику СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 15 за 1964 г.

2,4-Диаминодифениламин получают восстановлением 2,4-динитродифениламина железной стружкой в присутствии соляной кислоты. Применяют его в качестве антиокислителя для натурального каучука. После восстановления 2,4-диаминодифениламин обычно экстрагируют из редукционной массы кипящей водой, спиртом или бензолом. Однако растворимость 2,4-диаминодифениламина даже в кипящей воде незначительна а применение спирта или бензола нежелательно вследствие их огнеопасности.

Предложенный способ отличается от известных тем, что 2,4-диаминодифениламин экстрагируют полихлоридами бензола при температуре около 100 С. По охлаждении экстракта основная масса 2,4-диаминодифениламина выделяется из раствора. Остатки полихлоридов из продукта удаляют четыреххлористым углеродом. Последующая сушка

2,4-диаминодифенилдиамина от четыреххлористого углерода не представляет трудности вследствие летучести последнего.

Пример 1. В редуктор загружают 1000 л воды, 67 кг мелкой железной стружки и 8 кг 27,5%-ной соляной кислоты. Содержимое нагревают до 75 С и затем постепенно при температуре около 80 С в течение 1 — 1,5 час загружают еще 336 кг железной стружки и 2,4-динитродифениламин в количестве, соответствующем 259,1 кг 100%-ного. Одновременно приливают 17 кг 27 5% ной соляной кислоты. По окончании загрузки массу резмешивают 2 час при 90 С, а затем нейтрализуют кальцинированной содой. После нейтрализации в редуктор приливают

1200 л полихлоридов бензсла, нагревают содержимое до 100 С, размешивают 15 мин, отстаивают один час и выливают отстоявшуюся жидкость на обогреваемый друк-фильтр (раствор диамина в полихлоридах н вода). Фильтрат собирают в кристаллизатор. В аппарат на оставшуюся в нем массу загружают вторую порцию полихлоридов — 500 л и экстрагируют, как указано выше. Экстракцию проводят 4 раза. На

¹ 93603 последние 2 экстракции берут по 400 л полихлоридов и при последней экстракции фильтруют весь шлам.

Экстракты соединяют вместе и охлаждают до 15 С. Выпавший продукт отфильтровывают и промывают на нутч-фильтре четыре раза четыреххлористым углеродом по 125л каждый раз. Для промывки исполь. зуют четыреххлористый углерод, регенерированный от предыдущих операций, для последних промывок применяют чистый четыреххлористый углерод. Получают 165 166 кг 2,4-диаминодифениламина с т. пл. 125—

127 С. Выход продукта 83% (от теоретического).

Маточный раствор полихлоридов бензола может быть применен для экстракции при следующей операции. При этом выход продукта повышается до 90% (от теоретического), но качество его более низкое.

Пример 2. 2,4-Диаминодифениламин, полученный в условиях примера 1, отжатый на нутч-фильтре (или друк-фильтре) от полихлоридов бензола, переносят в стальной аппарат с мешалкой, куда загружают

250 л четыреххлористого углерода и размешивают в течение часа. Затем смесь выдавливают на нутч-фильтр и отсасывают фильтрат. После этого осадок на фильтре промывают еще два раза четыреххлористым углеродом, расходуя на .промывку каждый раз по 125 л.

Предмет изобретения

1. Способ получения 2,4-диаминсди фениламина восстановлением

2,4-динитродифениламина железной стружкой в слабокислой среде с последующей экстракцией продукта реакции из нейтральной редукционной массы органическим растворителем, отличающийся тем, что экстракцию осуществляют полихлоридами бензола при температуре около 100о С с последующим выделением продукта из экстракта кристаллизацией при охлаждении.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после выделения продукта из экстракта кристаллизацией и фильтрованием отфильтрованный продукт отмывают от содержащего полихлориды бензола маточного раствора четыреххлористым углеродом.

Редактор Л. К, Ушакова Техред Ю. В. Баранов

Корректор Т. Д. Хромцева

Подп. к печ. 21/Ъ вЂ” 64 г. Формат бум. 70 Х 108 /i; Объем 0,18 изд. и.

Заказ 1063/18 Тираж 200 Цена 6 коп

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2