Способ получения сорбента для хроматографии

Способ получения сорбента для хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Ресяубпнк

tttt936986 (6 t ) Дополнительное к авт. свнд-ву (И)М, Кл. (22) Заявлено 14. 02. 80 (21) 2898130/23-26 с присоединением заявки М

В 01 J 20/20

С 01 Ы 31/08

9куаарствсеьй квнктет

СССР во аелзн кзвбретвккк к еткрыткЯ (23) ПриарнтетОпубликовано 23.06.82, Бюллетень М23 (53) УДК543. 544 (088. 8) Дата опубликования описания 23. 06. 82

П. Н. Нестеренко, С. И. Староверов, Г. B. Кудрявцев (72) Авторы (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТд ДЛЯ ХРОИАТОГРдфИИ

Изобретение относится к приготовлению сорбентов и может быть исполь» зовано для разделения и анализа раз- личных веществ методом хроматографии.

Изветен сйособ получения сорбента для хроматографии, который состоит в том, что сначала кремнезем обрабатывают кремнийорганическим соедине to нием, а затей цианистым калием. В результате получают сорбент, содержащий химически привитый к поверхности кремнезема монослой с нитрильными функциональными группами (1 1.

Недостатком известного способа является то, что на поверхности кремнезема образуются различные по адсорбционным свойствам группы (Cl> CN) и относительно низкая концентрация нитрильных групп на поверхности кремнезема (1,0 — 1,2 rp./нм ), что сни жает селективность сорбента при хроматографическом разделении нитроанилинов

Цель изобретения - повышение эффективности и .селективности хроматограФического разделения нитроанили" нов за счет получения сорбента с ододнородной поверхностью и повышенной концентрацией нитрильных групп.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу кремнезем сначала .обрабатывают нитрилом 11-трихлорсилилундекановой кислоты, а затем смесью триметилхлорсилана и гексаметилдисилазана.

Пример 1. 10 г силохрома с удельной поверхностью 115 м /г,предварительно высушенного под вакуумом

О при 180 С в течение 5 ч, помещают в колбу на 250 мл и заливают 100 мп абсолютированного ксилола. Затем добавляют 3 мл нитрила 11-трихлорсилилундекановой кислоты и 5 мл сухого пиридина. Реакционную смесь пере93698

Способ Эффективность, число теоретических тарелок на метр

Селективност ь—

С 1 -нитроанилина м-Нитроанилин д-Нитро. анилин о-Нитроанилин

Предлагаемый

2,67

0,49

30000

Известный

2,55

0,52

500

Условия хроматографического разделения на сорбенте, полученному предлагаемым способом: колонка 10 см х 4 мм.

Размер частиц 10 - 15 мкм, 50 С, скорость элюента (гексан + 1,5Ф изопропанола) 1 мл/мин. формула изобретения лективности хроматографического разСпособ получения сорбента для хро-, делениЯ нитРоанилинов за счет полУматографии путем обработки кремнезема Ы чения сорбента с однородной повеРх кремнийорганическим соединением, о т - ностью и повышенной концентрацией л и ч а ю шийся тем, что, с нитрильных групп, обработанный кремцелью повышения эффективности и се- нийорганическим соединением кремнезем

3 мешивают в течение 8 ч при 140ь С.

11родукт реакции промывают последовательно сухим бензолом, эфиром и ацетоном (по 300 мл) . Затем промывают

50 мл подкисленной воды. Сорбент вы- 5 сушивают в течение 3 ч при 180 под вакуумом и обрабатывают избытком смеси триметилхлорсилан - гексаметилдисилазан (1: 1 ) в течение 8 ч при температуре кипения смеси. Продукт 10 промывают последовательно сухим бензолом и эфиром и еще раз сушат при 180 С под вакуумом в течение

3 ч

Исследование полученного сорбента с помощью метода ИК-спектроскопии показывает наличие у образца полосы поглощения средней интенсивности

2254 см, соответствующей колебаниям. нитрильной группы, и двух полос прглощения в областях 2850-2950 см и

1400- 1480 см, которые соответствуют С-Н колебаниям., Концентрация нитрильных групп на поверхности сорбента, расчитанная из данных элементного анализа образца (С,i — 5,26), составляет

2,3 группlнм

2f1 р и м е р 2 ° Аналогичен примеру 1, только вместо силохрома ис6 4 пользуют 10 г силикагеля марки КСК-2 с удельной поверхностью 274 м /г и берут 10 мл нитрила 11-трихлорсилил- ундекановой кислоты.

Концентрация нитрильных групп на поверхности сорбента (10,554 С) составляет 2,1 группlнм .

Пример 3. Аналогичен примеру 1, только вместо силикагеля KCK-2 берут силикагель С-3 с удельной поверхностью 250 м/г.

Концентрация нитрильных групп на поверхности сорбента (10,233 С) составляет 2,2 групп/нм

Дериватограммы полученных сорбентов, показывают, что они устойчивы вплоть до 290 С.

В таблице представлены сравнительные данные по эффективности и селективности хроматографического разделения изомерных нитроанилинов на сорбенте, полученном предлагаемым и известным способом, из которого видно, что сорбент по предлагаемому способу обладает существенно более высокой эффективностью и лучшей селективностью при разделении смеси нитроанилинов, что обуславливает целесообразность его использования при их хроматографическом разделении.

936986

1. J. Chromatogr, 1973, v. 83, р. 25-30 (прототип1.

Составитель й. Строганова

Редактор H 6O6KOBa Техред д. Ач . КоРРектоР 0 NaKapeHKQ

Заказ 4308/8 Тираж 583 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 обрабатывают смесью триметилхлорсилана и гексаметилдисилазана, а в качестве. кремнийорганичеекого соединения используют нитрил 11-трихлорсилилундекановой кислоты. б

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе