Способ получения 3-амяно-4-оксифениларсиновой кислоты

Способ получения 3-амяно-4-оксифениларсиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12g, 3

12д, б,, BL.Е1. ; 1053! i4

М. Я. Крафт и L. H. Сытина

С И О СО Б Г! О Л Ус! Е Н 11 Я 3-А!1 !1 Н О-1-О КС1! Ф Е Н ИЛ А Р С Р! НОВОЙ

К11СЛ ОТЫ

Зая!глено 27 сентября го5! т. за Ъ . Ы4600 н .!!н!:нстерстно здравоохране!н!я СССР

Пред:!етом изoopeTe;;HH яВляется cilGco6 получен!Гя 3-2:!!Ино-4-0!.— сифениларс??ново!1 I

iHci2pc,,í0Â0I(кислоты до 3-Ямино--1-01 сифе-!:l;i2pcl!!IОВ и кислоты c-

IIcмощью цинковой пыли B кислой среде. Для удаления побочных продуктОВ рсакционнып р2сТВОр ОораоатыВяется перекl ьlо BO Op032.

ОбразОВЯВшгиеся Окр2шенные прод НГы Ядсорб!!р\ ют фа 2ктllВироВанном yr.. !е и псс- :e фильтр2ци11 из проЗрачноl О фг!льтрата Обычным путем выделяют 3-амипо-4-оксифениларс:гновую кислоту (например, частично!1 !!сйтрал!изац ie!1 pacTBop2 уГлеlсп!слы !11 солям!1), Известные спосооы получения 3-Ямипо--4-Оесифе!Iи, 12pcHHoBQH кислоты основаны на восстановлении 3-1!Птрэ-4-оксифениларсиновой

КИСЛОТbl С ПОЪ: ЩЬiO !3 23Л!IЧНЫХ BОCCT21!ОВ",ТС;! CП (На ПР !! лlЕР, ГЛIОKОЗЫ, цинкОВОЙ пы,!:1) В ILe..оч!!ОЙ среде, и, !!! Кке зта pe2KLIIH ОсущестВлясгся в среде метилового спирта с поз!о!Ць!о амальгамы натрия. Эти способы Дают низкг!й Выход ГОТОВОГО п130дукта, K тохi) хке сильно заГрязненного примесями, очистка от которых представляет большие трудПреГ!муHIecTBolll G!IHcbiB2e. i01 0 способа ВB,BHeTcII

Выполнения и получение чистОГО прод ктя с Высокиз! Выходом (90" от теории и выше) .

3-ацино-4-оксифениларсинозая кислота является осповнь!м продуктом при синтезе цен::bIx фар::ilацсВтl:ческпх Веществ, как ся lbB2p са н, осарсол. Новарсенол и др., причем зтп лекарственные вещества имеют каллоидный характер, вследствие чего не могут быть н!1 перекристаллизова!!ы, ни Герегнань!. =T2 особенность сальварсановы, препаратов заставляет предь:-влять к исходному сырью для пх получения !кесткие требоВания В смысле чистоты, В частно тп к 3-23! ипо-4-Оксифениларсиновой кислоты.

Пример. В свинцовый стакан, OH26IKåi?HB,"! Мешалкой, емкостью

4,г зализают 2 .г воды и постепенно прп,ривают 250 я!л концентриро№ 9372б

Пред, .ilc !зобpETp-»Hя

Способ по.ióчення 3-ам»íG-4-окспфенг!Ларсиповой кислоты путем вос:тановлен:!я 3-нитро-4-окс: ие»1;!ар. .!»Ово" 1 . слоты, о тл и ч а 0щ и Й с я тем, !ТО BoccT2»GBлспие 3 нитро 1 О!ссифснп;12pc»tlÎBG!) к»с. !О ть. проводят с помощью ..:f I»IG:.О" .ь1,-.и в и:слGlj рс тс. 2 зате.г, с целью удаления побочных про гу .тсв:.,;;. .T2HGBлсн;!я, l:o,—,„; - с и:ый рс2КЦИ011. !ЫП P20 ВОР ООР202ТЫ 2!От Ii Ч ..! .1:C:IG 1 G." Pi . „ Я, 0002301 .2 il!. !!025!

Окра»!с!1пыс и)) Оду Tbl 2дс 0)об. 10, I ",l! . Опт ., 5! !f f 0. 2.! Gp сс! !B f » 2 поимеп, »а активирован:cм;т,1,, :: Hbгп ..От:: „:; и,—:ь:; 2-=. GOB нь;м способом вь деляIG;- 3-ами:10 -,- иф"!I.,. :2) 01;..01:, !О:;. . Ло .-у (! "при;!ер, част!5чноп нейтра;!Н.-B),." .i !Gi .-!с»-Ко!51итст но дс.иси псГ5ретсн..ii н с"..:и:...21;.:..; .. "о.:=T" 1.нисс;о. СССР

«со!! i, Инг):о!ржи!!онно-издате,-н,синй отде,;

0G>,":ì С,!7 и. !н Зак. 5217.

)!о ч!. н нс:.. 3, 11-1959 !-, Г!!р:.,;:.,; С ",ено 95 нон.! (н!

Ванно!1 сернОЙ кислоты уд. B. !,B- :.. 110лучегг Ib."j расT вор О."лаждают р 0 — 5 и к нему, при хорошс.5! г!О.;1ешивани.l, lip!1 1И IGТ нонкой струей раствор 1б2, г 3-нптро-4 ок,пюниларсиновG. кис. ы и

i p:IcT2;i .ическсй соды в 000 .и Воды.

После прибавления этого раствора к рса,,;10;!Но):. с..ic . »Ичи»2!О! при ыпать небольшими г;орцию!г! цинкову!о; ыг!ь:;ри темп-рат,р.

+10, +17 в количестве 156 г. Свиыцоиы. ::,.:.а О.:. а,к,:аю!. льдо;t.

1,онец восстановления опрсдсляют по полу . с!.»1! iiG÷ò» бесцвет,HoI 0 p2cTBop2. 110сле GKGIiii2liHH ВоссТ!Н B,:!Сн!!я i p«c1BÎj)PH, IH:IBGB!ТОчной цинковоl: пыли к псе! ч чс:п!О:5! с ра:тзору дсбав 15110г 0; Оло -!U !н::

3 о-ного раствора перекиси водоро.-,а; .1 ;.;1 этом рас" DGp скрашивается устойii»Bb!!l Kp2cHÎ-GVpbl!l HBL "1.рсз 30 .i!11 . к р !cTBUj) ",JGG2tiлтпот 20 г акTi!BiipOB2!IHGI.G v! «IH i размснива;; в !ñ",,c.,!НВ -!0 м !и., затем Отфl: fib! pîçûâà!От и»з ф!!Льтр2 l 2 1., i пс).с. !Сшив- f»l:и Gc2.к 210Т

3-амино-4-оксифе»иларсиновую ... ::.. оту,. лск:", ь:м и-T ñ:i! jcv им или раствором) до слаооки.ли»;;еак.,»и -.;2 кс»;о

Выпавшую 3-амино-- 1-оксифсн. 12pc ic«ó;G .Ис. ту О; чи!,! Тров»!— вают, промывают, - — 4 раза вс "ioч, -;2 fGit с!шр!о:.; » Суг! 2! . а «озу.;с.

Выкод 130 г 9. o теории,