Способ получения фталевого ангидрида

Способ получения фталевого ангидрида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ь П И С А Н И Е ()937455

ИЗЬВРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТИЛЬСТВУ

Союз Советекин

Социалиетичее мин

Республик (61) Лополнительное к авт. свид-ву (51)М. Кл. (22) Заявлено 23 ° 07 80 (21) 2990657/23-04 с присоединением заявки М—

Ркударетееииый квинтет

СССР ив делам изобретений и открытий

C 07 О 307/89 (23 ) ПриоритетОпубликовано 23.06.82. Бюллетень М 23

Дата опубликования описания 23.06;82 (53) УДК 547.584..07(088 ° 8) 1

Г. К. Боресков, О.И.Ильинич, А.А. Иванов и т1 (72) Авторы изобретения

L

Ордена Трудового Красного Знамени инстйт

Сибирского отделения АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕ,ВОГО АНГИДРИДА

Изобретение относится к органическому синтезу, конкретно к улучшенному способу получения фталевого ангидрида, используемого в органическом синтезе при получении пластических масс, красителей и медикаментов.

Известен способ получения фталевого ангидрида в реакторах с псевдоожиженным слоем катализатора с насадкой., которая способствует интенсификации массо- и теплообмена и повышению селективности процесса f1).

Недостатком известного способа являет ся относи тел ь но не высокая селе ктивность процесса. тз

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения фталевого ангидрида путем парофазного окисления

О-ксилола кислородом воздуха в псевдоожиженном слое ванадий-титан-тел" лурового катализатора при 336-402оС с последующим выделением фталевого ангидрида. Выход фталевого ангидрида достигает 63 мол.ь при степени конверсии о-ксилола 963 (2).

Недостатком известного способа является относительно невысокий выход фталевого ангидрида (невысокая селективность процесса) °

Цель изобретения - увеличение селективности процесса.

Поставленная цель достигается способом получения фталевого ангидрида путем парофазного окисления 0-ксилола кислородом воздуха в псевдоожиженном слое ванадий-титан-теллурового катализатора, движущегося сверху вниз противотоком к реакционной смеси и возвращающегося в верхнюю часть реактора при 350-380 С с последующим выделением целевого продукта.

Кроме того, время прохождения катали.затора через зону реакции составляет

10-20 с.. Выход фталевого ангидрида

3 . 93745 достигает 65 мол.Ф при степени конверсии 0 -ксилола 943.

Окисление о- ксилола во фталевый ангидрид по прецлагаемому способу проводят в стеклянном реакторе диаметром l2,5 мм, высотой реакционной зоны 350 мм. Внутри реактора по его оси располагается карман.для термопары диаметром 6 мм, на котором намотана спираль иэ нихромовой прово- So локи диаметром 0,2 мм. В реактор загружают 24 см окисного ванадий-титан-теллурового катализатора и псевдоожижают потоком ксилол-воздушной смеси. Из нижней части реактора катализатор выводят и подают пневмотранспортом с помощью дополнительного потока азота в верхнюю часть реактора, Снаружи реактор обогревают трубчатой злектропечью. Благодаря цирку- ур ляции в верхнюю часть реактора попа дает катализатор, находящийся в восстановленном состоянии по сравнению с состоянием катализатора в псевдоожиженном слое без циркуляции, что 25 приводит к увеличению селективности процесса - увеличению выхода фталевого ангидрида.

Пример 1. В реактор загружают 24 см окисного ванадий-титан-тел3 ЭО лурового катализатора, имеющего химический состав (в мольных долях):

Т10 :V<0g. .ТеОд 0,962:0,0316:0,0063; фракция 0,25-0,5 мм; насыпной вес1,9 гlсм ; удельная поверхность

1,1 м г. Расход исходной реакционной смеси 60 н л/ч, концентрация о-ксилола 1 o6А. Расход азота для пневмотранспорта катализатора 120 н

° л/ч. При 380 С; времени прохождения катализатора через зону реакции

10 с, степень превращения O ксилола составила 94ã., селективность по фталевому ангидриду 65 мол. Ж, производительность 101 г/л ката-, лизатора ч.

5 4 дения катализатора через зону реакции 20 с.

Формула изобретения

Пример 1<1 (сравнительный) °

Окисление проводят по примеру 1, но без циркуляции катализатора. Степень превращения о-ксилола 963, селективность 55 мол.4, производительность

87 г/л катализатора ч.

Пример 2. Окисление прово дят по примеру 1 при 370ОС. Степень превращения о -ксилола 863, селективность 72 мол. i, производительность

119 г/л катализатора -ч,время прохож-

Пример 2а (сравнительный) °

Окисление проводят по примеру 2 без циркуляции катализатора. Степень превращения о-ксилола 903, селективность 62 мол.3, производительность

10 7 г/л катализатора ° ч.

Пример 3. Окисление проводят по примеру 2 при 375 С и расходе реакционной смеси 70 н л/ч. Степень превращения о-ксилола 914, селективность 70,5 мол. i, производительность

124 г/л катализатора ч.

Пример 3 а (сравнительный) °

Окисление проводят по примеру 3 без циркуляции катализатора. Степень превращения о-ксилола составила 944, селективность 59 мол.Ф, производительность 107 г/л катализатора ч.

l1 р и м е р 4. Окисление проводят по примеру 3 при.350 С. Время прохождения катализатора через зону реакции

15 с. Степень превращения 0-ксилола

79, селективность 77 мол.i, производительность 117 г/л ° катализатора ч.

ll р и м е р 4 а (сравнительный) °

Окисление проводят по примеру 4 без циркуляции катализатора. Степень превращения о -ксилола 863, селективность

6 1 мол .3, производительность 10 1 г/л катализатора ° ч.

Таким образом, предлагаемый способ получения фталевого .ангидрида в движущемся псевдоожиженном слое катализа" тора обеспечивает увеличение селективности.процесса по сравнению с известным способом проведения процесса в псевдоожиженном слое катализатора.

1. Способ получения фталевого ангидрида путем парофазного окисления

0-ксилола кислородом воздуха в псевдоожиженном слое ванадий-титан-теллурового катализатора при 350-380 С, отличающkAся тем, что, с целью увеличения селективности процесса, катализатор движется сверху вниз противотоком к реакционной смеси с последующим возвращением в верхнюю часть реактора.

Р

2, Способ по и.1, о т л и ч а ю -, шийся тем, что время прохожде937455

Составитель 8.Калинин

Редактор Н.Рогулич Техред g. Кастелевич: Корректор" "уска

Заказ 4370/31 Тираж 445 . . Подписное

ВНИИПИ. Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5 филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4

5 ния катализатора через зону реакции составляет 10-20 с.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Франции и 1537351 кл. С07 С,опублик.1968.

2. Патент Англии 11 1063152, . кл. С 2 С, опублик.1967 (прототип) °