Способ получения сополимеров стирола с дивинилбензолом

Патент 937463

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОП ИСАНИЕ

И.ЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (>937463 (61) Дополнительное к авт. свид-вувЂ” (22) Заявлено 04. 04. 80 {21) 2933586/23-05 с присоелинеиием заявки №вЂ” (23) ПриоритетвЂ” (5I)M. Кл.

С 08 F 2/20

С 08 F 212/36

3Ъоударотвениый комитет

СССР

Опубликовано 23 . 06. 82. Бюллетень ¹ 23

Дата опубликования описания 23.06. 82 ио делам иаобретеиий и открытий (53) УДК678. 746. . 22- l36.2 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. И. Рачко, А. И. Александров и Г. S, Г уй (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ СТИРОЛА

С ДИВИНИЛБЕНЗОЛОМ

Изобретение относится к получению высокомолекулярных соединений и может быть применено для получения сополимеров стирола с дивинилбенэолом, предназначенных для синтеза ионитов.

Известен способ получения сополимеров стирола с дивинилбезолом эмульсионной сополимеризацией с использованием в качестве эмульгатора гидроксилэтилцеллюлозы (1 ).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ получения сополимеров стирола с ди винилбе нзолом в эмул ь сионной среде, состоящей из воды и эмульгатора, в качестве которого используют крахмал(2 J.

Недостатком известного способа является использование для приготовления эмуль сионной среды пищевого продукта - крахмала. Среда не отличается устойчивой вязкостью при сополимеризации стирола и дивинилбензола. По этой причине после получения сополимера стирола и дивинилбензола крахмальный раствор повторно не используется. Для проведения очередной сополимеризации готовится свежий крахмальный раствор, что приводит к удорожанию способа.

Цель изобретения - многократное использование эмульсионной среды.

Поставленная цель аостигается способом получения сополимеров стирала с дивинилбензолом путем эмульсионной сополимеризации мономеров в эмульсионной среде, состоящей из воды и эмульгатора, в качестве эмульгатора используют смесь крахмала и полиакриламида при весовом соотzo ношении крахмал : полиакриламид вода, равном 0,064-0,16 : 0,17-0,18:

99,66-99,766 при получении гелевого сополимера или равном 0,0590 15 : 0 199 0,23 : 99,62-99, 742 при

937463 ф

Крахмал О, 064-0, 16

Полиакриламид О, 17-0, 18

Вода Остальнре

Эмульсионная среда подается в стеклянную двугорлую колбу, снабженную гидрозатвором с мешалкой и обратным холодильником и подогревают до 50 С. В подогретую среду подают смесь мономеров. Процесс ведут по следующему температурному режиму, ч:

Подъем температуры

50-80 С 1,5

Выдержка при

80 С 2,0

Подъем температуры 80-90 С 1 .Выдержка при

90 С 2

Охлаждение

90-50 С 30 мин

По окончании процесса сополимер тжимают от маточника промывают воуу ой и анализируют на гранулометричес кий состав. получении макропористого сополимера е

Частичная замена крахмала на полиакриламид при указанном соотношении компонентов обеспечивает стабильную вязкость эмульсионной среды что в свою очередь дает возможность четырехкратного ее использования при получении сополимера стирола и дивинилбензола.

Эмульсионную среду готовят следующим образом:

Готовят 0,083-ный крахмальный раствор. В емкость с водой, нагрею той до 60 С, подают крахмальную суспензию. Смесь тщательно перемешивают, доводят до кипения и при слабом нагревании выдерживают в течение 1 ч, Параллельно готовят 14-ный раствор полиакриламида. В емкость с мешалкой подают определенное количество воды, которую нагревают до

40-55 С. Затем подают взвешенное о количество полиакриламида. Смесь пе ремешивают до полного растворения о полиакриламида при 40-55 С в течение 3-4 ч.

После приготовления растворов готовят эмульсионную среду таким об" разом, чтобы выдерживалось весовое соотношение, мас..".;

Для гелевого сополимера крахмал 0,64-0, 16

Полиакриламид 0,17-0,18

Вода 99,66-99,766

Для пористого сополимера крахмал 0,059-0,15

Полиакриламид Ор 199-0,23

Вода 99,62-99,742

Эмульсионная среда представляет собой светло-коричневую жидкость (цвет определяется цветом гранул полиакриламида) с вязкостью 2-6 сСт не токсична и не ядовита.

2,049 г перекиси бензоила растворяют в 30 мл дивинилбензола в течение 1 ч, далее смесь передают в емкость с 181,2 мл стирола, все перемешивают в течение 30 мин.

Параллельно готовят 234 мл эмульсионной среды, при следующем соотношении компонентов, мас .Ф:

П р и и е р 1, Получечие гелевого сополимера, Пример 2. Технология получения пористого стиролдивинилбензольного сополимера отличается тем, что в мономерную смесь вводят порообразователь - алкилбензин и изменяют соотношение реагентов.

1,97 r перекиси бензоила растворяют в 29 мл дивинилбенэола в тече35 ние 1 ч, затеи смесь подают в емкость с 110,25 мл стирола, все перемешивают в течение 30 мин. По истечении указанного времени в емкость подают 85, 9 мл алкилбензина. Смесь мономеров с алкилбензином перемешивают в течение 1 ч.

Параллельно готовят 221 мл эмульсионной среды, при следующем соотношении компонентов, мас.3:

45 -Для пористого сополимера крахмал 0,059-0, 15

Полиакриламид О, 99-0,23

Вода Остальное

Далее процесс ведут аналогично

50 процессу получения гелевого сополимера.

Аналогично примерам 1 и 2 синтезированы сополимеры при критических и оптимальных соотношениях

55 компойентов в эмульсионной среде, .а также с использованием раствора крахмала в качестве эмульсионной среды. Результаты сведены в табл.1.

Из приведенных в таблице данных видно, что качество готового продукта (как пористого сополимера стирола .и дивинилбензола, так и гелевого), получаемого с применением в качестве эмульсионной среды смеси растворов крахмал-полиакриламид при указанных соотношениях компонентов соответствует качеству готового продукта, получаемого с применением в качестве эмульсионной среды раствора крахмала.

Вязкость предлагаемой эмульсионной среды практически не изменяется. Это позволяет использовать среду четыре раза на операциях сополимериэации. Дальнейшее ее использование не целесообразно, поскольку она насыщается непрореагировавшими

93746 З продуктами, сополимериэации, мелким сополимером, что влияет на качество продукта.

Получены сополимеры стирола и ди винилбензола с использованием в качестве эмульсионной среды маточников предыдущих операций. Результаты све. дены в табл.2.

Мз табл.2 видно, что сополимер, полученный при четырехкратном исполь„зовании эмульсионной среды нв уступает качеству готового продукта, по-, лучаемого с применением s качестве эмульсионной среды раствора крахмала.

13 Вследствие воэможности четырехкратного использования эмульсионной среды для получения сополимера стирола и дивинилбенэола удешевляется способ сополимеризации.

937463 т»

1 сО

1 1

Л сЧ

° с Ф о о

iО СЧ Ch

Ю ° е о о о сч

Ф о

М1

Ъ о

z с

Ь ,1Об о и л л сЧ -Ф а о

C) Ф м со л и о

СО 01 CO

01 о л

СО

ОО о

Ю Ю

СО 01

СО СО о

Ф о сО а

Ch Ф СО

1 Lh 1

1 а

1 О 3 1

I I

1 I

\ I

1 1

1 С7

l л

1 " X I

I I т л Ф сО О сЧ а о

СО Ф сч со м

Ф Ф

-Ф -Ф 0

1 I

О К) М

A о о с4 сЧ

C) О

1с!

° Ф

00 чО Ф а л О м

Ю И сЧ сЧ

О с

C о

КЪ сЧ 3

00 Л 01 л Ю о л сч

Ц о

C о

I»

О а а

О л

0) а

IО о

I .01

01 м а

О\ л е» сЧ.

Оъ м -Ф в о

Ф М л а» сЧ

К) О

СО СО Ч!!

Ю сЧ

СО

В сЧ

1 l

1 1

l 1 (й 1 СС! 1 сК о сС! I CO I

Sl а 1 1

О 1 1

Г \

СС 1 1

Ю 1 IX 1 х х у

O l Se

l C, С 1

u1 OZ

o1c ас

1 1 1 л г

I X 1 х

l g 1

1 О а л О

ОЪ (, Г 01 (1

01 сЧ

Ol 01

01 01 О V3

e4 сО

Ф В Ю

ОЪ 01 ОЪ

01 01 01 л

ОЪ

01 м м с» СЧ СЧ о î о

ОЪ 01

LA а М\ о - о

9 о о о

-э а мъ сО о о о о

-Ф О О с °

О О а. л

C) О

C) X

"г

III

& о

III а

1 и

1 1

1 У

1 11 %

X!.0

1 IU! 0

1 Y! v3

1 СС

1 СС!

I а сЧ

I C!

I LA

I СЧ

laXI

I сЧ сЧ сЧ -Ф л Ф о о о о ао сЧ со I î СО л Ф Ф л а о о о о а

C0 aO r Л

О О О О О! сО „,о

Ф в а сЧ СЧ

937463

Таблица 2

Эмульсионная

Вязкость

Вязкость эмульсионной среды, сСт маточника, сСт среда

С0,25 мм

Крахмал О, 0591, полиакриламид

13, вода 98,943

88,4 1,0 0,1

5,8 6,6 4,0

5,83

Маточник 1 операции

800 18 04

5 31 82 6 4

5,8

Маточник 2 операции

76,0 15

5904 32 16

5,35

Маточник 3 операции

1,6

79,4 10

473 26 63

4,73

Формула изобретения

Составитель Г.Русских

Техред Т. Маточка Корректор У. Пономаренко

Редактор Н.Рогулич

Заказ 4373/32 Тираж 514

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1130 35, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Фипиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения сополимеров стирола с дивинилбензолом путем эмуль= сионной сополимеризации мономеров в эмульсионной среде, состоящей из воды и эмульгатора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью многократного использования эмульсионной среды, в качестве эмульгатора используют смесь крахмала и полиакриламида при весовом соотношении крахмал: полиакриламид : вода, равном

Рассев сополимера по фракциям, 1,4 1,0 0,55 0,25 мм: мм мм мм

О, 064-0, 16: 0, 17 0 18: 99,66-99, 76 при получении гелевого сополимера или равном 0,059-0, 1 5 : О, 199-0,23

99,62-99,742 при получении макропористого сополимера.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США У 2844546, кл. 260-2.2, опублик. 1958. эз 2. Патент США и 2960480, кл. 260-2.1, опублик. 1960 (прототип) .