Способ получения додекандикарбоновой-1,14 кислоты

Способ получения додекандикарбоновой-1,14 кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ло 0;?808

Класс 12о, 11

СССP

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ

В. М. Родионов, В, Н. Белов, Е. К. Смолья

Е. А. Огородникова, H. П. Соловьева, Н. H. Шевякова и Г. Э. Свадковская °

СПОСОБ ПОЛУЧEНИЯ ДОДЕКАНДИКАPБОНОВОЙ

1,14-КИСЛОТЫ

Заявлено 20 ноября 1951 года за М 2567/444631 в Министерство пищевой промышленности СССР

Опубликовано в «Бю. петене изобретсни11» М 6 за 1952 год

Додекандикарбоновая-1,14-кислота является исходным сырьем для получения ряда макроциклических соединений: кегопов, лактонов и эфиров, обладающих запахом животного мускуса н ценных для парфюмерпои промьпплешюсти.

Обычно дикар бои овые кислоты, имеющие карбонильные группы в а и в - положении и содержащие от

14 до 17 атомов углерода, получают постепенным наращиванием исходной молекулы до нужной величины.

Чаще всего это осуществляется путем конденсации галоидопроизводных с натрпймалоновым эфиром.

Предлагаемый способ упрощает получение додекандикарбоновой1,14-кислоты и отличается от известных тем, что дибром-1.10-декан конденсируют с натрацетоуксусным эфиром и получе|шый продукт подвергают кислотному расщеплению.

При этом конденсацию дибром1,10-декана проводят непосредственно с массой, ьступившей в реакцию и получаемой при сложно-эфирной конденсации этилацетата в присутствии c > > ÎÃÎ эти:1ата натрия.

Пример. Получение додекандикарбоновой-1,14-кислоты проводят в две стадии.

1. Конденсируют дибромдекап с натрацетоуксусным эфиром (рекомендуется применять непосредственно продукт, полученный прп сложноэфирной конденсации этилацетата в присутствии этплата натрия).

2. Полученный продукт конденсации подвергают кислотному расщеплению.

К массе. вступившей в реакцию и полученной при сложно-эфирной конденсации этилацетата в присутствии сухого этилата натрия (количество соответствует 0,75 г моля, взятого этилата натрия). добавляют

0,15 -..м о.ля дибром-1,10-декана.

Полученную смесь перемешивают при температуре около 80 в течение

25 — 30 часов, после чего обрабатывают водой, отделяют верхний слой от нижнего водного слоя. отгоняют

Избыток этилацетата и остаток подвергают кислотному расщеплешпо,,Х- 938018

Предмет изобретения

Огв редактор И. В. Макаров

Стаиаартгиа. Г!од) . к ие«. 22, 1-1957 г. Объем 0,125 и. а. Тираж 500. Бена 25 кон.

Гор. Алатырь, ивография ¹ 2 Мии стерства культуры Чу".агиской АСС:д. Зак. 916 которое проводят следу1ощим образом.

К 150 г едкого кали в 30 — 40 1г.г воды постепенно прибавляют продукт конденсации дибром-1,10-декана с патрацетоуксусиым эфиром при температуре около 95 †1". Продолжительность реакции около трек часов.

Затем массу вступившую в реакцию, обрабггыва1от водой и иолученньи1 водный раствор иодкислгиот соляной кьгс;готой. Выделившу1ося додекандикарсгоновую - 1,14-кислоту е отфиЛьтреЬывайг и сушат. Получаг. ют иеочи1цсиной додекандикарбоно вой-1, 14-кислоты около Зб — 38 г.

1. Способ получения додекандикар боновой-1, 14-кислоты, о т л и ч аю шийся тем, что дибром-1, 10-декан конденсируют с натрацетоуксусным эфиром и полученный продукт подвергают кислотному ресщеилению.

2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что конденсацию дибром-1,10-декана проводят непосредствешю с реакционной массой, получаемой при сложно-эфирной кон енсации этилацетата в присутствии сукого этилата натрия.