Способ растворения кислородсодержащих вольфрамовых бронз

Способ растворения кислородсодержащих вольфрамовых бронз

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Соввтсиик

Социалистические

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22)Заявлено 25.08.80 (21) 3007763/23-26

5 присоединением заявки М (51}lN. Кл.

С 01 Н 31/00

С 01 G 41/00 (23) Приоритет

5Ьаудеретвеккы11 комитет

СССР во делам кзобретевкк н отерытк11

Опубликовано 23. 06. 82; Бюллетень,% 23

Дата опубликования описания 23 .06 .82 . (53) Й К 543-1. .056.546.78 (088.8) (72) Авторы изобретения

Н.Г.Молчанова, В.Н.Стрекаловский и И.В.Калужникова (71) Заявитель Институт электрохимии Уральского научного центра" АН СССР йу (54) СПОСОБ РАСТВОРЕНИЯ КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩИХ

ВОЛЬФРАМОВЫХ БРОНЗ

Изобретение относится к анали1 тической химии и может быть использовано для растворения кислородсодержащих вольфрамовых бронз (соединений с общей формулой АкВ О, где А-Na, К, NaK, NaLi, NaNg, NaCa, KLi, В-Ч, ReM, HoM, ЙЬЧ, И4, и др.) с целью их последующего анализа на составляющие элементы .

Известные способы растворения вольфрамовых бронз обладают рядом недостатков и не являются универсальными.

Известен способ растворения литийвольфрамовых бронз путем сплавления их со смесью карбоната натрия и перекиси натрия (lj.

Недостатком этого способа является наличие дополнительной операции сплавлення, вносящей к тому же >о в продукт анализа иногда до,юлнительные элементы, в частности натрий, который необходимо определять, например, в натрий-литиевых или калийлитиевых бронзах. Такой способ растворения не может быть рекомендован для тех случаев, когда необходим анализ на щелочные элементы. т.е. он не является универсальным.

Наиболее близким по технической сущности является способ, заключающийся в том, что к навеске бронзы

0,4 г прибавляют смесь 1 г сульфата аммония и 1,5 мл серной кислоты, затем нагревают в течение 10 мин (2).

Однако этот способ также явля" ется недостаточно универсальным. Он позволяет растворять только простые вольфрамовые бронзы; двойные вольфрамовые бронзы, в состав которых входят Nb, V, Ио, Ca, Re, не растворяются.

Цель изобретения — увеличение полноты растворения вольфрамовых бронз сложного состава.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу растворения кислородоодержащих вольфрамо938145

25

Соотношение

Состав растворимой бронзы

Количество, r

Количество

Н,о

ТемпеВремя астРастворимость ратура, ОС

Сульфат аммония

Навеска бронзы

Серная

1!кислота ворения i н

Иа„ИЬ Ч03

6,000

5,800

6,200

5,000

6,500

1:20:60

О, 100

0,090

0,130

0,060

О, 180

2,000

I, 7OO

2,500

1, 200

3,000

Полная

Полная

Полная

0,9т17:58

l,3:25:62

0,5:12:SO

I,8:30:65

2 270 20

Не полная

Не полная

12,000 I:20:60

Ккйа М03

0,200 4,000

Полное

Полное

Не полное о

1 250 20

11,600

l1,00O

13,000

18,00

17,400

18,600

16,500

l9,SO0

0,9:17:58

0,7:1 3:55

1,3:28:65

0,180

О,!40

0,260

0,300

3,400

2,600

5,600

6,000

Не полное о

1: 20:60

Полное

Полное

Полное

Не .полное

Не полное

Ва!!ияэф03

0,.9:17:58

1,3:25:62

0,7:13:55

1,3:28:65

0,270 5,100

0,390 7,500

2 260 25

О; 210

О, 390

3,900

8,400

24,000

0,400 8,000

1:20:60

1,3:25:62

0,5;13:50

l,5:3O:65

Полное

Полное

Не полное

Не полное

На„и„ЧО

24,800

20,000!

0,000

5,200

0,520

0,200

0,600

2 270 20

12, 000 26,000

3 вых бронэ путем нагревания навески вольфрамовой бронзы с сульфатом аммония и концентрированной серной ки-. слотой, берут навеску вольфрамовой бронзы, сульфата аммония и концентрированной серной кислоты в соотношении 0,9»1,3:17-25:58-62 соответственно, затем нагревают на электробане с температурой поверхности

250-270 С в течение 20-30 мин. После того охлаждают и добавляют 1-2 мл

ЗОБ-ной перекиси водорода и разбаляют дистиллированной водой.

Прибавление к навеске бронзы сульата аммония и концентрированной э в ф серной кислоты в оптимальном соотношении 1:20:60 позволяет растворять бронзы любого состава. . Добавление перекиси водорода стабилизирует раствор, препятствует возможному выпадению вольфрамовой ку!слоты, что исключает соосаждение сопутствующих элементов. Если добавить Н О, менее 1 мл, то не произойдет полного связывания вольфрамовой кислоты в комплекс.

Независимость соотношения исход-. ной навески и компонентов растворителей 1:20:60 (в ограниченных интервальных значениях) справедлива для любых навесок, однако основной массив данных, полученных на эксперименте, относится к навескам О,!— е

0,5 г, используемых, как правило, в аналитической практике.

Растворение кислородсодержащих вольфрамовых бронз проводят следующим образом.

К навеске вольфрамовой бронзы добавляют навеску сульфата аммония и серную кислоту в соотношении

I:20:60 (навеска бронзы, сульфата аммония и серной кислоты соответственно). Затем нагревают в течение

20-30 мин на электрической бане.

После охлаждения добавляют 1-2 мл

ЗОЖ-ной перекиси водорода, разбавляют дистиллированной водой и анализируют на составляющие.

В таблице приведены условия растворения кислородсодержащих бронз различного состава.

938145

Продолжение табл.

)2,00

4,00

0,200

0,180

0,260

0,300

))ек НЬУНОЗ

I:20:

Полное

11,600 0,9:17:58

)2,400 1,3:25:62

3, 400

5, 000

I 250 20 Полное

Не полное

Полное

Полное

2 270 30 Не полное

Не полное

6,000 )3,000

1,5:30:65

I:20:60

6,000

О; )00

0,090

2, 000

1 ° 700 .

3,000

1, 3000

%))1)У .3

0,9:)7:58

1,5:30:65

0,7:13:55

5,800

6,5000

5, 500

О, 150

0,070

Формула изобретения

Составитель A.Æàâîðîíêîâà

Редактор А.Козориэ Техред E. баритончик Корректор Ю.Макаренко

3 акаэ 4450/66 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4

Предлагаемый способ дает возможность растворять сложные кислородсодержащие вольфрамовые бронзы любого состава, т.е. является универсальным, обладает простотой использования, так как не требует специального оборудования или проведения сложных операций. Наряду с простотой и универсальностью способ является более экономичным, так как исключает использование веществ, в состав которых входит серебро, а также исключает использование платиновой посуды. Применение этого способа не требует больыих затрат времени.

Способ . растворения кислородсодержащих вольфрамовых бронз, преимущественно для последующего анализа одним из известных методов, включающий нагревание исследуемой навески с сульфатом аммония и концентрированной серной кислотой, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целвю увеличения полноты растворения бронэ сложного состава, процесс растворения навески ведут при 250-270 С в течение 20-30 мин при соотношении бронзы, сульфата аммония и серной

30 кислоты 0,9-1,3:17-25:58-62 соответственно с последующим добавлением 1-2 мп перекиси водорода.

Источники информацин, принятые во внимание при экспертизе

1. Straumann М.Е. Hsus С., J. Amen

Chem. Soc. 72, 402, 7, 1950.

2. Von. М.Е., Straumanis S.С.

Das Qupta und С.Н. Ма "Z. anong.

allg. Chemic, 1951, В 265, Н 1-3, s 209.