Способ контроля чувствительности газового хроматографа и устройство для его осуществления

Способ контроля чувствительности газового хроматографа и устройство для его осуществления

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С а Н И Е 9з8146

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Colo s Советсиик

Сециалнстичвсиик

Реслублни (6l ) Дополнительное к авт. свиа-ву (51)М. Кл. (22) Заявлено 20. 02. 80 (21 } 2885192/23-25 с присоеринением заявки М 2885191/25

I (23) Приоритет

G 01 и 31/08

ЭвуАщптеанве кеенпет

ССЕР

Вв авва@ веевретеквй в атерьпв11

Опубликовано 23.0б.82; Бюллетень №23

Дата опубликования описания 23. Об . 82 (53) УД К 543. 544 (088.8) (72) Авторы изобретения

С.И.Кричмар, A.À.Ïîäîëüñêèé и В.П.Ефимцев

Херсонский филиал Одесского технологического института пищевой промышленности им.И.В.Ломоносова (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ ГАЗОВОГО

ХРОИАТОГРАФА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

Изобретение относится к химичес(кой и газовой промышленности, в ча. стности к газ охроматографическим способам контроля.

Известен способ контроля чувствительности газового хроматографа, который. заключается в вводе через самоуппотнякщуюся резиновую прокладку определенного объема пробы стандартного вещества медицинским шприцем с1 ).

Недостатками этого, способа является необходимость приготовления и длительного .хранения довольно большого количества стандартного вещества, а также механический ввод его пробы в прибор, приводящий к заметным погрешностям.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ контроля чувствительности газового хроматографа, при котором в поток газа-носителя, подаваемый в хроматографическую колонку, периодически вводят пробу станцартного вещества. Устройство дпя осуществления этого способа содерl жит трубопровод для подачи газа-носителя в хроматографическую колонку

5 и приспособление для приготовления и ввода стандартного вещества, выполненное в виде поворотного крана с дознрующими каналами f2).

Недостатками известных способа и устройства для его осуществления являются -необходимость в приготовлении и хранении длительное время большого количества стандартного вещества в отдельной емкости, механический ввод пробы, не исключающий ошибок при периодическом вводе стандарта и требукщий при работе в автоматическом режиме специального сложно ного устройства,. выполняющего операцию поворота крана.

Цель изобретения — упрощение спо" соба путем совмещения операций приготовления и ввода стандартного ве938

50 образом. щества и повьппения надежности работы устройства.

Укаэанная цель достигается тем, что согласно способу контроля чувствительности газового хроматографа, в поток газа-носителя, подаваемый в хроматографическую колонку, периодически вводят пробу стандартного вещества, увлажненный газ-носитель ! . непрерывно пропускают через электролйз, в котором поглощают воду иэ газа-носителя и периодически проводят ае электролиз с разложением воды на водород и кислород, смесь которых используют в-качестве стандартного вещества.

Устройство для осуществления данного способа, содержащее трубопровод для подачи газа-носителя в хроматографическую колонку и приспособления для приготовления и ввода стандартного вещества, выполнено в виде электролизера с коаксиально расположенными электродами, между которыми помещена пористая насадка с увлажненной пятиокисью фосфора.

Устройство снабжено резервуаром запасного электролита, заполненным концентрированным раствором ортофосфорной кислоты с избытком пяти« окиси фосфора и соединенным ql пористой насадкой злектролизера с помощью асбестового фитиля. .На фиг. 1 изображена принципиальная схема предлагаемого устройства, на фиг. 2 — приспособление для приготовления и ввода стандартного вещ ест ва.

В трубчатый электролизер l, по внутреннему периметру которого расположены двойная платиновая спираль и нанесена пленка Р 05 (ячейка электрохимического гигрометра Кайделя), направляют увлажненный газ -носитель, Увлажнение его осуществляется в устройстве 2 за счет диффузионного потока в газовой фазе в капилляре 3.

Нижняя часть капилляра заполнена концентрированной ЫЗР04. При включении тока тумблером 4 от стабилизированного источника постоянного напряжения 5 адсорбированная пленкой

Р;О вода из rasa †íîñèòå частич а 5 но {в зависимости от величины на— пряжения, заданного на выходе источ ника 5) разлагается на платиновых спиралях, превращаясь в водороднокислоролную смесь в отношении 2: 1.

Количество этой смеси, образующейся

146 4 в точном соответствии с законом

Фарадея, пропорционально величине тока, контролируемого миллиамперметром 6, и продолжительности действия электрического импульса, так как никакие побочные процессы в электролизере 1 при использовании, в качестве газа-проявителя химически индифферентных газов (М, Н, Не, Со, воз10 духа и т.п.) не происходят. !Так как над пятиокисью фосфора равновесная упруrocть водяного пара ничтожна, газ, выходящий из электролизера 1 к устройству 7 для ввода пробы и хроматографической колоне 8, пара воды практически не содержит. Способ ввода стандартного вещества осуществляется на отрезке линии подачи rasa-проявителя в хроматографическую колону 8 между узлами 7 {устройство для ввода проб) и 9 (блок подготовки газа-проявителя), что исключает помехи от способа ввода стандартного вещества на работу хроматографа, В электролизере 1 электрод IO контактирует электрически с трубкой

11, которая подключена к одному из полюсов источника постоянного тока

5. Электрод 10 имеет в верхней части ряд отверстий цля прохода газа. Текстолитовый изолятор 12 соединяет деталь 11 со вторым цилиндрическим электродом 13. Между электродами IO и 13 расположена пористая насадка 14

{, хромат он У вЂ” А, з ер не ни ем О, 3-0, 4 мм); на которой нанесена пленка пятиокиси фосфора. Через фторопластовую прокладку 15 с отверстиями для про хода газа в массу насадки введен асбестовый фитиль 16. Электрод 13 герметично соединен с текстолитовым корпусом 17. Корпус 17 резьбовым соединением соединен с резервуаром

18, заполненным концентрированной ортофосфорной кислотой, содержащей избыток пятиокиси фосфора. Фитиль 16 введен в раствор через фторопластовую прокладку 19, уплотняющуюся при навинчивании резервуара 18 на кор.— пус 17.

В соответствии с предлагаемым способом устройство работает следующим

Электроды 10 и 13 подключают к

55 регулируемому стабилизированному источнику постоянного тока 5 через тумблер 4 и микроамперметр 6. Газ— носитель пускают через электролизер

9 18146

l. Способ контроля чувствительности газового хроматографа, при

1. При включении электрического тока содержащиеся в пленке пятиокиси фос-. фора на насадке 14 следы воды разлагаются на электродах 1О и 13, образуя кислородно-водородную смесь в соот- 5 ношении 1:2, которая уносится газомносителем. Количество образующейся кислородно-водородной смеси, которая используется здесь в качестве стандартного .-вещества,,легко определя- <11 ется, так как по закону Фарадея она пропорционально продолжительности действия электрического импульса и наличию .тока через электролизер.

Так как пятиокись фосфора является IS сильным влагоотниманщим веществом, в выходящем из электролизера газеносителе пар воды практически от.сутствует. С другой стороны, поддержание небольшой, необходимой для ра- 2ф боты электролизера концентрации влаги непосредственно в планке пятиокиси фосфора на насадке обеспечивается за счет действия капиллярных сил в асбестовом фитиле — s растворе 2S и на насадке 14 концентрация воды одинакова. Поскольку количество раствора на несколько порядков превьакает его на насадке 14, концентрация Н 10 в ней практически не меня,ется в процессе длитепьной эксплуатации устройства. Однако, если

Ьто необходимо, предлагаемая конструкция устройства позволяет легко производить замену РаствоРа в Резер- З> вуаре 18.

Применение устройства целесообразно как для лабораторных, так и для промышленных хроматографов, работающих в автоматическом режиме. 4

В последнем случае процесс коррекции может быть легко автоматизирован, Формула изобретения котором в поток газа-носителя пода-1

saeva@ в хроматографическую колон-,. ку, периодически вводят пробу стандартного вещества, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью упрощения способа .путем совмещения операций приготовления и ввода стандартного вещества, увлажненный гаэ-носитель непрерывно пропускают через электролизер, в котором поглощают воду из газа-носителя и периодически провоцят ее электролиз с разложением воды на водород и кислород, смесь которых используют в качестве стаццартного вещества.

2. Устройство для контроля чувствительности газового хроматографа, содержащее трубопровод для подани газа-носителя в хроматографическую колонку и приспособления для при- . готовления и ввода стандартного вещества, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения надежности работы, приспособление для приготовления и ввода стандартного вещества выполнено в виде электролизера с коаксиально расположенными электродами, между которыми помещена пористая насадка с увлажненной пятиокисью фосфора.

3. Устройство по п. 2, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что оно снабжено. резервуаром запасного электролита, заполненным концентрированным раствором ортофосфорной кислоты с избытком пятиокиси фосфора и соединенным с пористой насадкой электролизера с помощью асбестового фитипя. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Айвазов В.В. Основы газовой хроматографии. М., "Высшая школа", 1977.

2. Сакодынский К.И. и др. Приборы для хроматографии. М., "Машиностроение", 1978, с. 26 (прототип) ..