Способ определения ароматических спиртов

Способ определения ароматических спиртов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А M И K (ii)938147

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Сециапистическкк

Рвсиубпик (6l ) Дополнительное к авт. саид-ву (51)М. Кл.

G 01 Н 31/08 (22)Заявлено 04.04.80 (21) 2906086/23-04 с присоединением заявки М

3Ъоударстеенны6 квинтет

СССР ао далем нзюбретеннй н отерытнй (23)Приоритет

Опубликовано 23.06.82. Бюллетень Юю 23 (53) )ГдК543.54. . 45 (088. 8) Дата опубликования описания 23.06.82. (72) Авторы изобретения

Ю. Г.Скрыпник и В.П.Безродный

Институт физико-органической химии и углехивяи=-.

АН Украинской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ Ср1РЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ СПИРТОВ!

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам количественного определения ароматических спиртов с помощью газожидкостной хроматографии, и может

5 быть использовано в химической, каксохимической и других отраслях промышленности.

Известен способ определения фе- щ колов с помощью ИК-спектроскопии, Для этого измеряют разность оптических плотностей исследуемого раствора фенолов и растворителя при значениях аналитической и сравнительной длин волн (соответственно 2,983,02 и 2,62-2,68 мкм) с помощью спектрофотометра HR-20 и по этой разности определяют суммарное содержа° ние фенолов в растворе Г1 ).

Недостатком этого метода являет— ся неселективность определения различных фенолов в связи с наложением полос поглощения гидроксильных групп в узком интервале длин волн в ИК-спектрах этих соединений.

Ближайшим по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения фенолов, переведенных в пентафторбензилариловые эфиры. Для осуществления способа фенолы обрабатывают с(-Вг2,3,4,5,6-пента-Рголуеном в ацетоне при нагревании и перемеаивании. Образовавшийся пентафторбензилариловый эфир фенола экстрагируют диэтиловым эфиром, проьывают эфирный экстракт водой, сушат над сульфатом натрия, удаляют эфир, разбавляют растворителем полученный продукт 10 раз и проводят хроматографический анализ пентафторбензилариловых эфиров фенолов 12).

Недостатками известного способа являются низкая точность, обусловленная потерей анализируемого вещества при его многостадийной подготовке к анализу, и сложность спосо938147

2 2-6

Фенол

50 48 п-С В-фенол

50 47

1з-нафтол 50 51

50 49

Фенол

2-4 . и-С1-фенол

5О 48 р-нафтол 50 51

Пример 3. 100 мп воды, содержащей феноюы, обрабатывают 10 мл

0,05 И раствора бутансульфонилхлорида в бензоле и 10 мл 0,1 М раствора

40 триэтиламина в бензоле, через 5 мин интенсивного перемешивания отбирают пробу и хроматографически анализируют.

Данные представлен в табл. 3.

Таблица 3

Фенол 50 и --С1-фенол 50

51 2

2-4

49 3

48 8

3 бв в связи с невозможностью осуществления анализа в водной среде, поскольку вода вступает в реакцию с

3,ивI="-2,3,4,5,6-пента-Г-голуеном, а также в связи с трудоемкой подготовкой анализируемой пробы к анализу.

Цель изобретения - повышение точности и упрощение способа.

Поставленная цвль достигается тем, что согласно способу определе- 1О ния ароматических спиртов путем обработки анализируемой пробы метансульфонилхлоридом или бутансульфонилхлоридом в присутствии триэтнлами-. на, растворенного в органическом 45 растворителе с последующим газожидкостным хроматографированием, в качестве органического реагента используют метансульфонилхлорид или бутансульфонилхлорид и обработку ведут в присутствии триэтиламина, растворенного в органическом растворителе.

Пример 1. Способ хроматографического определения фенолов осуществляется с помощью хроматографа ЛХМ-8ИД Ф 5.

Условия анализа; газ-носительгелий, скорость расхода 30 "40 мл/мин, скорость потока водорода в пламенно-ионизационном детекторе 3040 мл/мин; температура на вводе про- . бы 200-250 С, температура колонки

175-225оС, внутренний стандарт

С11,Н 1,(; 146, колонка 2 м х 3 мм, 5%5%-ный силикон SE-30 на инертоне, 35

1 м х 3 мм, 10% силикон SE-30 на хромосорбе.

Ошибка определения фенолов 2-6%, время анализа 4-10 мин.

Водные анализируемые растворы перемешивают 2-5 мин с помощью магнитной мешалки. Отбор пробы осуществляют с помощью микрошприца.

Водный или органический анализируемый раствор, содержащий фенол, 45 и=С1 фенол и ф -нафтол, обрабатывают

10 мп 0,05 М бензольного раствора бутансульфонилхлорида (в случае водного анализируемого раствора), или 10 мп 0,05 М бензольного раствора метансульфонилхлорида (в случае бензольного анализируемого раствора) и 10 мл 0,1 M бензольного раствора триэтиламина. Иикрошприцом отбирают пробу и анализируют хромато графически.

Полученные данные представлены в табл. 1.

Пример 2. 100 мл дихлорэтана, содержащего фенолы, обрабатывают 10 мл 0,05 M раствора метансульфонилхлорида в дихлорэтане и 10 мл

0,1 Н раствора триэтиламина в дихлорэтане. Отбирают пробу и анализируют хроматографически.!

Полученные данные помещают в табл. 2.

Т аблица

Пример 4, 100 мп сточной воды коксохимического производства

Т а б л н ц а 4

Обработка метансульфохлоридом и триэтипамином

0,001 или 2-6

0,001

0,5-5 мин

Обработка д =Вг-2,3,4,5,6-пента-F òîëóåíoè

0,2 или

0,6 до 16Х 8,5

До l ч и более

Формула изобретения

Составитель А.Жидикова

Редактор А.Козориз Техред Е. Харитоичик, Корректор Ю.Макаренко

Заказ 4450 66 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ .Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 анализируют так же, как и в примере 3.

Получены следующие результаты: фенол 1200 мг/л (2 мин), и-крезол

280 мг/л (2,5 мин), m-креэол 90 мг/л (2,7 мин), п-этил-фенол 80 мг/л (5;мин), д--нафтол — 20 мг/л (7 мнн), Способ определения ароматических спиртов путем обработки анализируемой пробы органическим реагентом с последующим газожидкостным хроматографированием, о т л и ч а ю— щ и и с-я тем, что, с целью повышения точности и упрощения способа, в качестве органического реагента используют метансульфонилхлорид или бутансульфонилхлорид и обработку ве938142 d ф-нафтол - 10 мг/л (8 ваюн), Время анализа 13 мнн.

Контрольное определение фенола фотометрически с 4-аминоантипирином соответствует 1210 ма/л.

В табл. 4 представлены сравнительные данвие способов определения фенолов.

2S дут в присутствии триэтиламина, растворенного в органическом растворителе

Источники информации, принятые so внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР эо 9 603886, кл. G 01 и 21/22, 1974.

2. Kawahara F.Ê. Microdetermination of Deг1часlves of Phenols

and Mercaptans by Means of Elect on Capture, Gas Chromatography, Апа1, Chem. m. 40, Н 1968, с. 1009 (прототип).