Способ очистки сульфида цинка

Способ очистки сульфида цинка

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ МЕЛЬСТВУ >939390

Союз Советсиик

Сощиалнстмчесимк

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (53)М. Кл. (22) За влено 04. 08. 80 (21) 2969166/23-26

С 01 G 9/08 с присоединением заявки РЙ (23)приоритет

9вудвравцив6 каюитет

СССР ие аэим язабрвтеккИ н еткриткй

Опубликовано 30.06.82. Бюллетень М 24

Дата опубликования описания 30.06. 82 (53) УДК661. 847. .2:54-484 (088.8) Н.З.Воронина, Г.Н.Дронова, И.А.Жронов, Т.Л.Шлявас и Т.И.Шмелева (22) Авторы изобретения (21) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СУЛЬФИДА ЦИНКА

Изобретение относится к технологии люминофоров, а Именно к способам очистки сульфида цинка, который мо- жет быть использован для изготовления прозрачного в видимой и ИК-области спектра оптического поликристаллического материала или оптичес-! кой керамики.

Известен сульфид цинка, при получении которого в нем остается примесь сульфида аммония. При изготовлении оптической керамики иэ такого сульфида цинка в процессе термообработки происходит очистка его от окисных соединений 11 j.

Однако полученная при этом оптическая керамика имеет низкую прозрачность в видимой области спектра, что ограничивает ее применение.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ очистки сульфида цинка от окисных и органических соединений путем термообработки при 400-500 С .о

2 последовательно в окислительной среде, в токе сероводорода и в восстановительной атмосфере водорода.

Этот способ позволяет получить продукт, обеспечивающий высокую прозрачность оптической керамики в видимой и HK-области спектра:(2).

Недостатком данного способа является необходимость проведения процесса термообработки в токсичной и взрывоопасной среде сероводорода и водорода, что требует применения специального оборудования и печей сложной конструкции и затрудняет его промышленное воспроизведение.

Цель изобретения — упрощение процесса очистки сульфида цинка, от окисmax и органических соединений.

Поставленная цель достигается тем, что в способе очистки сульфида цинка от окисных и органических соединений, включающем термообработку его в восстановительной атмосфере, сульфид цинка предварительно сме9 39 390

3 шивают с сульфирующей добавкой и термообработку полученной шихты осуществляют под слоем активированного угля при 550-1150 С.

B качестве сульфирующей добавки

$ используют серу или сульфид, или роданид аммония в количестве 1-3Х к весу сульфида цинка.

Предлагаемый способ исключает необходимость проведения процесса в токсичной и взрывоопасной среде и позволяет получить продукт, практически не содержащий окисных примесей и углерода.

Оптическая керамика, полученная из такого сульфида цинка, обладает высоким пропусканием в видимой и

ИК-области спектра.

Очистка сульфида цинка по предлагаемому способу достигается тем, что

26 в присутствии защитного слоя угля за счет частичного его окисления и образования окиси углерода создается восстановительная среда, которая полностью восстанавливает окисные примеси в сульфиде цинка при

900 1150оС

В присутствии сульфирующих добавок уже при 550-800оС,происходит сулвфирование углерода и кислород30 содержащих соединений цинка, позволяющее освободиться от органических и окисных примесей. Однако при этом получается продукт с размером зерна

5-8 мкм. С целью получения более грубодисперсного порошка сульфида цинка термообработку проводят при

1150оС. Прокаливание сульфида цинка при температуре ниже 550оС не позволяет полностью удалить окисные примеси, а при температуре выше 1150оС термообработка нецелесообразна, так как не приводит к дальнейшему улучше,нию качества продукта.

Таким образом, указанный температурный интервал прокаливания позво-. ляет освободиться от вышеуказанных примесей, а также регулировать размер первичных зерен и величину агломератов получающегося порошка сульфида цинка в нужных пределах.

Необходимое количество сульфирукщих добавок обусловлено содержанием примесей в исходном сульфиде цинка. Для большинства исходных партий 35 достаточное количество сульфирующих добавок составляет 1-37 к весу сульфида цинка. ф

При содержании добавок 0,5-0,8Х результаты термообработки плохо воспроизводимы, а введение добавок более З нецелесообразно, так как это не улучшает качество сульфида цинка.

Пример 1. Приготавливают шихту из расчета 2 кг цинка сернистого для люминофоров (ИРТУ 6-09-5889-69) и 40 г { 2X 2 роданида аммония марки ч.д.а. Смесь перемешивают в фарфоровой емкости на валках 0,5 ч.

Шихту загружают в тигель или стакан из непрозрачного кварца примерно на 2/3 высоты тигля, порошок сверху закрывают углеграфитовой тканью по размеру тигля и засыпают активирован ым углем БАУ, тигель закрывают крышкой и помещают s печь. Нагревают постепенно до 600оС. Через 1,5 ч тигель выгружают из печи и оставляют остывать на воздухе.

По.остыванин тигля сульфид цинка тщательно отделяют от угля и просеивают через капроновое сито В 32.

Полученный сульфид цинка по данным химического анализа содержит окись цинка и сульфат-ион в количествах менее 0,01 вес.Х, свободную серу менее 0,03 мас.7 и углерод ме. нее 0,002 мас.X.

Средний размер агломерата порошка сульфида цинка составляет 5-8 мкм.

Размер первичных зерен, слагающих агломераты, составляет 0,02-0,03 мкм.

Пример 2 ° Приготавливают шихту из расчета 2 кг сульфида цинка и 30 г (1,5X) порошка серы о.ч.

Смесь перемешивают в фарфоровой емкости на валках в течение 45 мнн.

Шихту аналогично примеру 1 загружают в тигель и прокаливают в электропечи при 950 С в течение 1,5 ч.

По остывании тигля сульфид цинка отделяют от угля и просеивают через капроновое сито У 32.

Содержание примесей в полученном продукте соответствует их количеству в сульфиде цинка, полученном по примеру 1.

Средний размер агломерата порошка сульфида цинка 8-10 мкм, размер первичных зерен 0,1 мкм.

Пример 3. Сульфид цинка для оптической керамики <,ТУ 6-09-402875), технология получения которого обеспечивает наличие в нем 0,5-37. сульфида аммония, по примеру 1 загружают в тигель в количестве 2 кг

5 939390 6. и прокаливают под слоем активиро- - размер первичных зерен 0,02 ванного угля в печи при 8000С в те- 0,03 мкм. чение 1,5 ч. Оптическая керамика, изготовленПо остывании тигля сульфид цинка ная методом рекрнсталлиэацианного отделяют от угля и просеивают через s прессования иэ сульфида цинка, полукапроновое сито. ченного предлагаемым способом, имеСодержание примесей в полученном ет прозрачность на уровне 60-70Х сульфнде цинка не превышает их коли- при длине волны 2-10 мкм и более 30Х чества в образцах, полученных по при- в диапазоне 0,7-2 мкм. мерам 1 и 2. 1в Величина пропускания оптической керамики, изготовленной из различвях

Средний размер агломерата порошка исходных продуктов, приведена в табсульфида цинка составляет 8-10 мкм, лице.

Известный

10-15 35-40 65-70 65-70 65-70

Предлагаемый по примеру

10-13 20-30 50-65 65-70 65-70

12-15 28-35 55-65 65-70 65-70

12-15 30-40 60-70 65-70 65-70

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l. Авторское свидетельство СССР

Р 763274, кл. С Ol G 9/08, 1978.

2. Патент США 11 3131026, кл. 23-135, опублик. 1964.

Формула изобретения

Составитель В,Божевольнов

Редактор 10.Ковач Техред С.Мигунова Корректор М.Коста

Заказ 4577 32 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал IIIII1 Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Технико-экономический эффект изобретения определяется тем, что при очистке сульфида цинка по предлагаемому способу исключается необходи- 1э мость использования токсичной и взрывоопасной атмосферы при термообработке. Способ при этом технологически прост, не требует специапьного оборудования и может быть практически осуществлен на оборудовании, предназначенном для производства сульфида цинка и люминофоров на его основе.

1. Способ очистки сульфнда цинка от окисных и органических соединений, включаяций термообработку его в вос-. fy становительной атмосфере, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, сульфид цинка предварительно смешивают с сульфирующей добавкой и термообработку полученной шихты осуществляют под слоем активированного угля при 550-1150 С.

2. Способ по п. Ф, . о т л ич а ю шийся тем, что в качестве сульфирующей добавки используют серу или сульфид, нли роданид аммония в количестве 1-ЗХ к весу сульфида цинка.