Способ получения органоциклосилоксанов

Способ получения органоциклосилоксанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистические

Рес убп (i»939445 (6l ) Дополнительное к авт. свнд-ву (22)Заявлено 12.12.80 (21) 321у84/23-04 с присоединением заявки РЙ (23)Приоритет

Опубликовано 30. 06. 82. Бюллетень № 24 Дата опубликования описания 30.06.82 (51)М. Кл.

C 07 F 7/07

С 07 F 7/18

РкуднрственныЯ кемнтет

СССР ве деэи нзебретеннЯ и отерытнЯ (53) УДК 547.245. .07(088.8) А.С.Шапатин, Э.А.Симаненко, Г.Я.Жигалин, А,Г.Труфанов и И.M,Ãoëÿåâà (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОЦИКЛОСИЛОКСАНОВ о

Целью изобретения является упрощение процесса и улучшение качества целевого продукта.Поставленная цель достигается способом получения органоциклосилоксанов термокаталитической деполимериэацией полиорганосилоксана в присутствии катализатора - соединения щелочного металла с одновременным пропусканием через реакционную смесь то водяного пара и инертного газа, взятых в мольном соотношении к органоциклосилоксану, равном 0,82-4,1 1 и

0,007-0,073:1 соответственно, при

150-200оС

Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно, к способу получения органоциклосилоксанов, которые могут быть использованы в качестве исходных продуктов при получении кремнийорганических жидкостей и каучуков.

Известен способ получения органоциклосилоксанов термокаталитической деполимеризацией полидиорганосилоксана в присутствии основного катализатора при 180оС в вакууме (1).

Наиболее близок к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату способ получения орга-. ноциклосилоксанов термокаталитической деполимеризацией полиорганосилоксанов в вакууме с одновременным пропусканием через реакционную смесь водяного пара при 150-200оС в при" сутствии катализатора - гидроокиси щелочного металла.

Недостатком данного способа явля. ется проведение процесса под ваку2 умом, что значительно удорожает оборудование, кроме этого, обработка полиорганосилоксана водой при повышенной температуре способствует отщеплению органических радикалов от

5 атома кремния и образованию трифункциональных звеньев, что ухудшает качество циклосилоксанов.

Выход циклосилок

СВНО8

N моль

Содержание трифункциональных

Пар, моль

Катализатор, вес.

Температура процесоC

Исходное сырье моль ЦС моль ЦС звеньев

2,06 0,066 Отсутст- 97,5 вует

Олигодиметилсилоксан 150 2 КОН

98,0

150 гж КОН 4i10 0,007 0,001

То же

Олигодиметилметилфенилсилоксан (соотношение звеньев

1Ф KF (СН Э) ЫО: (CH ) С, И Я.О= Отсутств 4:1) 200 0,23 LiOH 0,82 0,073 вует

98,5

Олигодиметилметил- -трифторпропилсилоксан (соотношение звеньев (СН у) Я.О: (CH3) CFH+l 7"1О =

= 3:1) 160 0,5Ф NaOH 2,42 0,049 0,004 98

Олигодиметилсилоксан (по известному способу) 150 23 КОН

97,0

0,82

Рост

= 30 мм рт. ст.

Формула изобретения

1, Способ получения органоциклосилоксанов термокаталитической деполимеризацией полиорганосилоксана с одновременным пропусканием водяного пара при температуре 150-200оС в присутствии соединения щелочного металла,отличающийсятем, что, с целью упрощения процесса и улучшения качества целевого продукта, процесс ведут при дополнительном пропускании через реакционную смесь инертного газа при мольном соотношении водяного пара и инертного газа к ор3 939445

4

В качестве соединения щелочного ченного гидролизом диметилдихлорсиметалла желательно использовать гид- лана и 2 вес./ гидроокиси калия, роокись или фторид щелочного металла, Реакционную смесь нагревают до 150 С взятых в количестве 0,2-24 от веса и начинают пропускать через нее вополиорганосилоксана. дяной пар и азот в количестве 2,06 и 0,066 моль на моль циклосилоксана

Предлагаемый способ позволяет (ЦС) соответственно, Смесь диметилпроводить процесс при атмосферном циклосилоксанов с водяным паром кондавлении, что значительно упрощает денсируют и после отделения от воды процесс, кроме этого, одновременное о получают 97,5 г/97,5 еес "ь пропускание водяного пара и инертно- диметилциклосилоксанов, не содержаго газа позволяет повысить качество щих трифункциональных звеньев. целевого продукта за счет уменьшения Аналогично получены диметилметилколичества трифункциональных звеньев. фенилциклосилоксаны, диметил- у Пример 1. В колбу помещают >s -трифторпропилциклосилоксаны.

100 r олигодиметилсилоксана, полу- Результаты приведены в таблице.

Термокаталитическая деполимеризация с водяным паром в инертной среде

39445

Составитель В.Мякушева

Редактор Л,Пчелинская Техред Л. Пекарь Корректор М.Демчик

Ю ЮЮЮ

Заказ 4588/35 Тираж 388 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул . Проектная, 4

S 9 ганоциклосилоксану равном 0,82-4,1:1 и О, 00 7-0, 0 73: 1 соот ветс т вен но.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве соединения щелочного металла используют гидроокись или фторид щелочного металла, взятые в количестве 0,2-23 от веса полиорганосилоксана.

Источники информации, принятые во внимание при экспертиз

1. Карпин А.В. и др. Получение чистых диметилциклосилоксанов.

"Химическая промышленность!, 1963, 3, с. 166.

2. Патент ФРГ М 1245955, кл. 12 о 26/03 1967 (прототип) .