Способ получения ацетатов целлюлозы

Способ получения ацетатов целлюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советские

Социалистическими

Республик

O П И С А Н И Е „,939447

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.07. 80 (21) 2951144/23-05 (5 f ) М 3(д.

3 с присоединением заявки ЭЙ

С 08 В 3/06

С 08 L 1/12

9кудвретееевИ комитет

СССР ао делам взобретенн1 и етерытвЯ (23) Приоритет

ОпУбликовано 30.06. 82. Бюллетень у@24

Дата опубликования описания 30 .06 .82 (53) УДК677 464 (088. 8) (72) Авторы изобретения

А,Ш,Шарипджанов, Г,A. Бахрамова и P. Розыахунов (71} Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТО8 ЦЕЛЛЮЛОЗЫ! о го

Изобретение относится к получению высокотермостойких ацетатных материалов, применяемых для формования пленок, волокон и пластических масс.

Известен способ получения термостабильных ацетатов целлюлозы (АЦ), где в качестве термостабилизирующих добавок используют соединения различных классов, в частности вторичные ароматические амины - неозон-Д (1).

Однако укаэанные антиоксидантытермостабилизаторы не устойчивы к действию различных органических растворителей и не позволяют получать

АЦ с высокой термостойкостью при эксплуатации, Наиболее близок к предлагаемому способ получения стабильных АЦ, заключающийся в ацетилировании ак-, тивированной целлюлозы уксусным ангидридом в гомогенной среде в присутствии катализатора, введением в полученный сироп термостабилизатора и высаживанием целевого продукта, 2 где в качестве термостабилизатора используется водный раствор солей металлов, например хлористый кальций (ХК) (2 ).

Однако известный способ не позволяет получать изделия стабильные к высоким температурам. Применяемая добавка-соль не растворяется в органических растворителях для АЦ и не чувствительна к реакции удаления сульфоэфиров, поэтому требуется дополнительная промывка окиси кальция.

Цель изобретения - повышение термостабильности ацетатов целлюлозы и упрощение технологии (исключение дополнительной стадии стабилизации), сокращение расхода стабилизирующих добавок, расширение сырьевой базы и применение доступных добавок.

Поставленная цель достигается тем, что s способе получения АЦ ацетилированием активированной целлюло1 зы уксусным ангидридом в гомогенной

939447

ГТ-Оаа) среде в присутствии катализатора, введением в полученный сироп термостабилизатора и высаживанием целевого продукта, в качестве термостабилизатора используют тропеолин общей формулы где при

Х,Y=OH, Q =-©-SO »d (т-а); при

x=so м; =н, (т-о03 в количестве 0,1 — 1,0х от веса целлюо 25 лозы, Способ обработки прост и исходные реагенты легко доступны. При этой обработке полученные АЦ обладают высокими термостабилизирующими свой- ЗО ствами.

Пример 1. 10 г целлюлозы активируют 50 мл уксусной кислоты.

Затем активированную целлюлозу ацетилируют смесью, состоящей из 30 мл з уксусного ангидрида и 0,1 г 14-ной серной кислоты. Ацетилирование ведут при 38-40 С при постоянном перемешивании, По достижении гомогенной однородности сироп разбавляют при комнат- 4о ной температуре смесью из 30 мл метиленхлорида, 70 мл уксусной кислоты и 0,01 г, (0,1/) T-О, Перед введением в смесь T-О растворяют в этиловом спирте или муравьиной кислоте. 4s

По достижении гомогенности раствор высаживают в горячую воду 1,70-80 С). о

Высаженный продукт промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, высушивают при 48-50 С до постоянного веса и подвергают испытаниям, 4

Свойства полученных АЦ приведены в табл. 1.

П.р и м е р 2. АЦ получают аналогично примеру 1. При разбавлении вво- дят 0,05 г (0,5 ;) T-O.

Пример 3. АЦ получают аналогично примеру 1, но вводят О,1 г (1Ц Т-о.

Для сравнения в табл, 1 приведены данные о влиянии количества известных и предлагаемых добавок на процесс деструкции АЦ.

Из полученных данных табл. видно, что с увеличением количества введенного Т-О (до 1Й) термостабильность АЦ возрастает и превосходит термостабильность образцов с добавкой ХК, что подтверждается как сохранением удельной вязкости, так и замедлением скорости изменения цвета и потери веса.

В табл, 2 приведены сравнительные данные разных тропеолинов, взятых в количестве 0,5/ от веса целлюлозы.

Термостабилизирующие свойства полученных АЦ оценивают по изменению цвета (ГОСТ 12808-671 и потере веса, а также по сохранению удельной вязкости при прогреве на воздухе при

210 С в течение 90 мин. Удельную вязкость (0,54-ного АЦ1 определяют

s смеси метиленхлорида и спирта в соотношении 9:1, при 15 С в вискозиметре типа ДГ-29 с диаметром капилляра 0,73 мм, Потерю веса полученных

АЦ определяют с помощью торзионных весов при исходной навеске 0,14 г (скорость нагрева 8 C/ìèí), при нас гревании на воздухе до 286 С.

Предлагаемый способ получения стабильных АЦ позволяет применять в качестве стабилизирующих добавок легкодоступных индикаторов-тропеолинов, сократить расход стабилизирующих добавок и упростить технологию за счет исключения дополнительной стадии стабилизации АЦ.

Экономическая эффективность применения таких добавок обусловлена их более высокой термостабилизирующей эффективностью по сравнению с известными способами.

939447

Таблица 1

Образец

Пример

Количество добавок; от веса

Изменение удельной вязкости (после термостатирования) Начало изПотеря веса, менения цвета, С целлюлозы

0,69

Т-О

0,1

270

То же

286

0,5

0,72

287

1,0

0,72

0,60

ХК

0,1

255

0,66

262

То же

ОФ5

0,68

268

1,0

Таблица 2

Образец

Изменен в удельной вязкости до термо- после терстарения мостарения

286

0,72

0,72

0,72

О 71

282 .

0,72

0,70 пч у=SO Ha V=H

"-CoO-" Î1. Способ получения ацетатов целлюлозы ацетилированием активированной целлюлозы уксусным ангидридом в гомогенной среде в присутствии катализатора, введением в полученный сироп термостабилизатора и высаживанием целевого продукта, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения термостабильности целевого продукта и упрощения технологии, в качестве термостабилизатора используют тропеолин общей формулы

45 в количестве 0,1-1,04 от веса целлюлозы.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что термостабилизатор вводят при 20-25О С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР и 225874, кл. С 08 В 3/06, 1968.

2 ° Авторское свидетельство СССР

N 356279, кл. С 08 B 3/30 1972 (прототип).

N= N""Я где при

X X=OH R= Q SO>Na;

Тропеолин-О (Т-О)

То же 00 (Т-00)

000 (T-000) Формула изобретения

Начало изме- Потеря нения цвета, веса,3