Способ получения фенолформальдегидной смолы резольного типа

Способ получения фенолформальдегидной смолы резольного типа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(72) Авторы изобретения

10.Г. Доронин, В.П. Кондратьев, И.В. Аскинадзе, И.А. Шулепов, Г.М. Клауэнер и Ж.В. Бектобекова (71) Заявитель

Центральный научно-исследовательский институт фанеры (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ

РЕЗОЛЬНОГО ТИПА

Изобретение относится к получению реэольных фенолформальдегидных смол, например, для склеивания бакелизированной фанеры и других слоистых материалов из древесины лиственных и хвойных пород с предварительной холодной подпрессовкой пакетов шпона. . Известен способ получения фенолформальдегидной смолы резольного типа, включающий конденсацию при наг- 10 ревании фенола, формальдегида и карбоксиметилцеллюлозы в присутствии кислого катализатора (1).

Смолы полученные известным способом не обладают высокой адгеэией к древесине.

Цель изобретения — повышение адгезии к древесине.

Поставленная цель достигается тем, 20 что в способе, включающем конденсацию фенола, формальдегида и карбоксиметилцеллюлоэы, конденсацию проводят в присутствии едкого натра и этилен2 гликоля при общем мольном соотношении фенола, формальдегида, едкого натра, карбоксиметилцеллюлоэы и этиленгликоля равном 1:2,0-2,5:0,390,59:0,003-0,05:0,1-0,5, причем сначала конденсируют фенол с формальдегидом при 50-55 С в течение 90 мин, затем вводят 0,0015-0,025 моль карбоксиметилцеллюлозы и 0,05- а

0,25 моль этиленгликоля на 1 моль фенола, далее в реакционную смесь вводят едкий натрий 0,10-0,20 моль;

0,0015-0,025 моль карбоксиметилцеллюлоэы и 0,05-0,25 моль зтиленгликоля на 1 моль фенола, поднимают температуру до 60-65оС и конденсируют смесь в течение 5-15 мин с последующим проведением конденсации при 8085оС в течение 5-15 мин.

Пример 1. 100 мас.ч. фенола загружают в реактор, добавляют

30 мас.ч воды и 30,0 мас.ч. едкого натра. Смесь размешивают 5-10 мин, Таблица 1

Смола

Предлагаемого состава по примеру

Известная (13

Показатели

СФЖ-3011

СБС-1

1 2 3

Содержание сухого остатка, 50 53

50-60

43-47

Содержание метилольных групп, 3 в пересчете на а6солютную сухую смолу

11-20

30,5 32,8 35

11-20

Содержание растворителя (спирта), 3

Содержание свободного фенола

Отсутствует

2 5

0,09 0,06 0,01

Содержание свободного формальдегида мелочность",, 0,08 0,05 0,02 1,0 8 1,0

4,8 5,5 6,8 3,0-3,5 6,5-7,5 7,9-8,5

40 48 120-400 50-200

Вязкость, с

1 5

3-0,1

Предел з 939458 затем постепенно частями добавляют формалин 180 мас.ч.

1 стадия. Смесь разогревают до

50-55 С и выдерживают при этой температуре 90 мин.

5 (! стадия. При 50-55 С вводят

0,5 мас.ч, карбоксиметилцеллюлозы и

3 мас.ч. этиленгликоля и реакционную смесь разогревают до 94-100оС и выдерживают 20-30 мин. <о

ill стадия. Реакционную смесь охлаждают до 60-65 С, добавляют

10 мас.ч. едкого натра, 0 5 мас.ч. карбоксиметилцеллюлозы и 3 мас.ч. этиленгликоля и выдерживают при этой 1у температуре 5-10 мин.

IV стадия..Реакционную смесь разогревают до 80-85 С, выдерживают при этой температуре 5- 15 мин, а за-, тем быстро охлаждают до 25-30 С. рв

Пример 2. 100 мас.ч. фенола загружают в реактор, добавляют

55 мас.ч. воды 30 мас.ч. едкого натра и 200 мас.ч. формалина. Синтез на всех стадиях ведут аналогично примеру l.

It стадия. В реакционную смесь вводят 4 мас,ч. карбоксиметилцеллюлозы и ) мас.ч. этиленгликоля.

t I I стадия. В реакционную смесь вводят дополнительно едкий натр

20 мас.ч., 4 мас.ч. карбоксиметилцеллюлозы и 7 мас.ч. этиленгликоля.

IV стадия. Синтез исходных продуктов ведут аналогично примеру 1.

Пример 3, 100 мас.ч. фенола загружают в реактор, добавляют

30 мас.ч. воды, 40 мас.ч. едкого натра и 215 мас.ч. формалина. Синтез на всех этапах ведут аналогично примеру

II стадия. В реакционную смесь вводят 8 мас.ч. карбоксиметилцеллюлозы и 10 мас.ч. диэтиленгликоля.

It) стадия. В реакционную смесь дополнительно вводят едкий натр

20 мас.ч., 7 мас.ч. карбоксиметилцеллюлозы и 10 мас.ч. диэтиленгликоля.

IV стадия. Синтез исходных продуктов ведут аналогично примеру

Качественные характеристики предлагаемой смолы в сравнении с известными смолами СФЖ-3011 и СБС-1, применяемыми в производстве бакелизированной Фанеры и фанеры повышенной водостойкости марки ФСФ приведены в табл. 1.

5 939458 6

Из приведенных данных в табл.! вид- ки активных метилольных групп не мено, что по предлагаемому способу по- нее 304, практически не содержащая лучается высокореакционная водораст- токсичных продуктов (фенола и формворимая смола с содержанием химичес- апьдегида).

Таблица 2

Фанера, склеенная на смолах, полученных по известному способу (12 по предлагаемому составу и способу

СФЖ-3011

СБС-1

Показатели

Производственные режимы прессования

Сокращенные режимы прессования

Предел прочности при склеивании по клеевому слою после кипячения в воде в течение

1 ч, МПа

1,8

1 5

1 5

3,2 „ 3,0

Формула изобретения

Составитель Н. Космачева

Редактор Л.Пчелинская Техред Д. Пекарь Корректор А.Гриценко

«М

Заказ 4589/35 Тираж 514 Подписнее

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал Ilr1fl "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Из приведенных данных в табл. 2 видно, что бакелизированная фанера, полученная на основе смолы по предла- 1 гаемому способу по интенсифицированным и обычному режимам прессования обладает высокими клеящими свойствами. Зкономическая эффективность от применения новой смолы в производст- ЗО ве 10 тыс. м фанеры составит

440 тыс. .руб.

Способ получения фенолформальдегидной смолы резольного типа, включающий конденсацию при нагревании фенола, формальдегида и карбоксиметилцеллюло-щ зы, отличающийся тем, что, с цепью повышения адгезии к древесине, конденсацию проводят в присутствии едкого натра и этиленгликоля при общем мольном соотношении фенола, формальдегида, едкого натра, карбоксиметилцеллюлозы и этиленгликоля равном 1:2,0-2,5:0,390,59:0,003-0,05:О, 1-0,5, причем сначала конденсируют фенол с формальдегидом при 50-55 С в течение

90 мин, затем вводят О, 0015-О, 025 моль карбоксиметилцеллюлозы и 0,050,25 моль этиленгликоля на 1 моль фенола, далее в реакционную смесь вводят едкий натр 0,10-0,20 моль;

0,0015-0,025 моль карбоксиметилцеллюлозы и О;05-0,25 моль этиленгликоля на 1 моль Фенола, поднимают температуру до 60-65оC и конденсируют смесь в течение 5-15 мин с последующим проведением конденсации при 80-85оС в течение 5-15 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

И 467914, кл. С 08 G 8/28, 1975 (прототип).