Способ получения неорганических пигментов синего цвета

Способ получения неорганических пигментов синего цвета

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Г.ф. Пронь, В.П. Сапожников, О.С. Гсрб и О.H. шапошникова (72) Авторы иэобретеиия (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ПИГМЕНТОВ

СИНЕГО ЦВЕТА

Изобретение относится к произ" водству неорганических пигментов, в частности к способам получения пиг ментов синего цвета, применяемых для изготовления пигментированных люминофоров с синим цветом свечения и художественных красок.

Известен способ получения пигмента синего цвета в тонкодисперсном виде из шихты, содержащей в качестве окрашивающего компонента двойной хлорид калия и кобальта СоС1

ЮКС1,, а в качестве алюминийсодержащего соединения - xnop алюминат : калия KA1Clg.Указанную шихту нагревают в атмосфере азота до 800-850 С, а затем прокаливают при этой температуре в кварцевых или корундовнх реакторах в токе кислорода И.

Недостатком данного способа является использование труднаполучаемых соединений кобальта и алюминия, трудоемкость процесса ввиду

2 необходимости его проведения в инерт" ной и кислородной атмосфере и наличие вредных газовыделений в атмосферу в виде окислов хлора.

Известен также способ получения неорганических пигментов синего цвета иа основе оксидов кобальта и алюминия или кобальта, алюминия и цинка путем смешивания соли кобальта в ви о де его сульфата, карбоната, или нитрата или соли кобальта и цинка, например сернокислого цинка, с сульфатой алюминия A1<(}> > +0 или его гидроксидом Л1(ЯЩ нагрева ния смеси до 300-350 С, перемешивая ее при этой температуре до образования гомогенной расплавленной массы и обезвоживания последней при этой

2{} температуре до прекращения выделе" ния паров воды. После этого полученную шихту охлаждают, измельчают и прокаливают при 1200-1300 С в те.чение 2,5-3,0 ч f2). го

При этом для получения пигмента на основе оксидов кобальта, алюминия и цинка оксалаты кобальта и цинка смешивают с гидроксидом алюминия, свежеосажденным из соли алюминия карбонатом аммония, и полученную смесь. после обезвоживания размалывают, после чего прокаливают при

1100-1200 С.

Способ позволяет получить синие неорганические пигменты с повышенной отражательной способностью в за

3 93950

Однако получаемые пигменты синего цвета имеют невысокую величину отражения в области длин волн 400480 нм, что ограничивает возможности их применения для пигментирова ния сульфидных люминофоров, используемых при изготовлении кинескопов.

Уменьшение величины отражения.пигмента в указанной области приводит к большому снижение яркости свечения 1о пигментированного люминофора в кинескопе.

Для повышения отражения такого пигмента в области излучения люминофора необходим длительный размол шихты и прокаливание ее при более высоких температурах (порядка 13001400 С). Кроме того, ввиду достаточ-. ной крупности получаемого пигмента требуется дополнительная операция водного помола пигмента.

Цель изобретения - получение пигментов с повышенной отражательной способностью в области длины волн

400-500 нм, пригодных для пигментирования люминофора на основе сульфида цинка, активированного серебром, и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения неорганических пигментов синего цйета на основе оксидов кобальта и алюминия или кобальта, алюминия и цинка путем смешивания солей кобальта или кобальта и цинка с сульфатом или гидроксидом алюминия, обезвоживания, полученной смеси при 300-350 С и последующего ее прокаливания,в качестве солей кобальта и цинка используют их оксалаты.

Ае

Для получения пигмента на основе оксидов кобальта и алюминия оксалат кобальта смешивают с сульфатом алюми» ния и прокаливание их смеси осуще" ствляют при 1000-1200 С в течение о

1,5-2,0 ч.

0 4 области длин волн 400-500 нм, величина максимального отражения пигментов.по данному способу в области излучения люминофора при Д,=440"

450 нм составляет 65-804, минималь" ное отражение этих пигментов в области длин волн более 500 нм.

Использование в качестве солей кобальта оксалатов обеспечивает получение шихты после обезвоживания мягкой, практически не требующей размола. Слабый помол используется в основном для ее гомогенизации перед прокаливанием.

Процесс образования пигмента— алюмината кобальта по предлагаемому способу происходит более полно при

1000-1200ОС по сравнению с известным способом. При этом получаемый ,пигмент является достаточно дисперс ным. Величина удельной поверхности его без дополнительного помола составляет 32-50 м7г.

Пример 1. Шихту, содержа" щую 830 г оксалата кобальта CoCgOg и 3770 r сульфата алюминия А1 (50 )

>18Н20, загружают в кварцевую ванну, уяаривают при перемешивании до образования гомогенной массы и обезвоживают нагреванием при 300-350 С.

Обезвоженную шихту затем прокаливают при 1000 С 2 ч. В результате получают пигмент с химической формулой СоО 18Л О, который просеивают через сито И 58-65. Пигмент имеет величину отражения при 3. =

450 нм 653.

П р и и е р 2. В реактор с ме" валкой и электрообогревом загружают оксалаты кобальта и цинка в виде сухих солей или пасты в количестве

617 и 326 r, эквивалентном сухим солям этих металлов. Гуда же зали- вают раствор сернокислого алюминия, содержащий 2160 r безводной соли или добавляют эквивалентное количество М (ЯЩ - 18Нф.

При перемеаивании на мешалке упаривают полученную смесь для полного обезвоживания, прокаливают при 300-350 С. Реакционную смесь затем подвергают размолу в шаровой мельнице в течение 1 ч. Шихту отделяют от шаров, загружают в кварцевые ванны или корундизовые тигли и прокаливают по режиму: при

1000 С - 1 ч и при 1200 С - 1 ч.

Готовый пигмент просеивают через сито И 58-65.

Формула изобретения

5 93

В результате получают пигмент синего цвета химической формулы

СоО 1,5Alg 0 - 0,5Zn0 с величиной удельной поверхности 33 м (г,имеющий величину отражения при Л=

450.нм 724.

Технико-экономическое преимущество предлагаемого способа состоит в том, что он позволяет получать пигмент синего цвета в тонкодисперсном виде, пригодный для покрытия зерен ZnS Ag-люминофоров по технологии, исключающей дополнительную.операцию водного размола для повышения дисперсности. Это позволяет увеличить выпуск пигмента на имеющемся оборудовании и способствует удовлетворению повышенной потребности в нем производства кинескопов цветного телевидения и других электроннолучевых приборов.

1. Способ получения неорганических пигментов синего цвета на основе оксидов кобальта и алюминия или кобальта, алюминия и цинка, включающий смешивание солей кобальта или кобальта и цинка с сульфатом или гидроксидом алюминия, обезвоживание полученной смеси при 300-350"С и последующее прокаливание ее, о т9500 6 л и ч а ю шийся . тем, что, с целью получения пигментов с повышенной отражательной способностью в об" ласти длин волн 400-500 нм, пригодного для пигментирования люминофора на основе сульфида цинка, активированного серебром, и упрощения ïðîцесса, в качестве солей кобальта и цинка используют их оксалаты.

te ; 2. Способ по п.1, о т л и ч аю шийся тем, что для получения пигмента на основе оксидов кобальта и алюминия оксалат кобальта смешивают с сульфатом алюминия и про1S каливание их смеси осуществляют при 1000-1200"С в течение 1,5-2,0 ч.

3. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что для получения пигмента на основе оксидов кобаль" ув та, алюминия и цинка оксалаты кобаль та и цинка смешивают с гидроксидом алюминия, свежеосажденным из соли алюминия карбонатом аммония, и полученную смесь после обезвоживания дэ размалывают, после чего прокаливают прй 1100-1200оС.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе зв 1. Авторское свидетельство СССР

М 5989I7, кл. С 09 С 1/00, 1976.

2. Беленький Е.Ф. анискин И.S

Химия и технология пигментов. И., "Химия" 1974, с.456-458.

) Составитель Л. Романцева

Редактор В. Петраш Техред И. Гергель Корректор, И. Коста аказ 593 Тираж 1 одписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, 5-35, Раушская наб., д. 4/5 илиал ПП Патент, г. жгород, ул. роектная,