Способ выделения параэвгенола из смеси его изомеров

Способ выделения параэвгенола из смеси его изомеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 93986

Класс 23а, 6

СССР

Фк ":"

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС

Е. Д. Волко ва и В. Н. Белов

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПАРАЭВГЕ

СМЕСИ ЕГО ИЗОМЕРОВ

Заявлено !В декабря 1951 г за М 26-1Гг/-1-14714 в Мпнпсгерство пищевой промьппленносги СССР

Опубликовано в:.Ь)оллегспе и. обретений ¹ 7:аа 1959 г

Предмет изобретения

Способ выделения параэвгенола из смеси его изомеров, о т л и ч аю шийся тем, что смесь обрабатывают поташом, с целью превращения параэвгснола в двойные кристаллические соединения с поташом, которые отделяют летучими растворителями ортоизомера и хавибетола, не образу)ощих соединений с пота шом.

При синтетическом получении параэвгенола. например, путем аллильной перегруппировки, Нс удается получить чистый ггродукт, так как при этом, как правило. ооразуется смесь изомерных эвгенолов, отличающихся по)ложснисм аллильной группы fin ()Tll()IIIEíи)о к фенольной группе.

Предлагаемый спосоо позволяет легко выделять г)араэвгенол из cM! си его изомеров и отличается тем. что смесь обрабатывают поташом и полученные двойные кристаллические соединения параэвгеиола с поташом отделяют летучими растворителями от ортоизомера мстаизомсра (хавибетола). нс ооразующих соединений с поташом.

П р и м с р. 34 г вещества с пг - "

15888 и темп. кип. 110 — 125" при остаточном давлении 77 млг рт. ст..

34 г поташа и 1 г воды тщательно растирают до ))олучения кашицеобразпой массы голубоватого цвета. Часть исходного вещества, нс вступившего в соединение с поташом, на фильгре Шотта отмывают органическим растворителем. Получают 44,6, промытого, почти бес) гветного, твердого вещества и

23,4 г маточника.

44,4 г твердого вещества, содсржащего двойные кристаллические соединения параэвгенола с поташом, разлага 1от 200 лгл 10",; -нои серной кислоты (до кислой реакции на лакмус) . Выделившееся мас.)о экстрагиру10T эфиром (или другим органическим растворителем) . Эфирный экстракт промывают три раза насыщенным раствором iëîðèñòîãî натрия.

После отгонкн растворителя и»лучают 10,1, параэвгснола. который перегоняюг в вакууме и получают

1 фракция: 11 дьн 110 — 119

3.4 г и„- 1Ä)397

11 фракция: 11 и.и 121 123

6,2 г и 11 5398 Остаток 0,5

Температура плавления эфира паранитробензойной кислоты 8,5-79,5".