Газовый хроматограф для анализа воздуха на микропримеси

Газовый хроматограф для анализа воздуха на микропримеси

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е ()940052

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Соцквлистическкк

Рос ублнк (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву(22)Заявлено 14.10.77 (21)2531912/23 25 с присоединением заявкн М (23) Приоритет—

Опубликовано 30,06.82. Бюллетень №24 (5I)M. Кл. си 01 31/08

3Ъаударстакииый комитет

СССР по лолам изобретеиий и открытий (53) УДК 543. .544(088.8) Дата опубликования описания 02.07.82

Н. Н. Скачков, Л. К. Неровня, В. В. Густов, С. Д. Колосенцев и Э. П. Ляневский (72) Авторы изобретения

Опытное конструкторско-технологически бюро "Кристалл" с опытным производством Ленинграде кого технологического института им. Ленсовета (71) Заявитель (54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАГОГРАФ ДЛЯ АНАЛИЗА ВОЗДУХА

lA МИКРОПРИМЕСИ

Изобретение относится к аналитическим газовым хроматографам, действие которых основано на сочетании прецварительного термоацсорбционного обогащения пробы с после пующи м хро мат о графическим разделением ее.

Известен газовый хроматограф, соцержащий три параллельных колонки в общем термостате с тремя детекторами, прецназначенный для определения микроприме-, сей в воздухе 13.

Однако высокая чувствительность, не согласованная с селективностью системы колонок, ограничивает возможнссть применения такого прибора только теми слу- 1 чаями, когца число регистрируемых примесей не превышает 20-30.

Известен газовый хроматограф цля анализа воздуха на микропримеси, соцержащий блок подготовки газа-носителя, блок пере-го ключения газовых потоков, параллельно включенные аналитические колонки, общий выхоц которых. через блок переключения газовых потоков соединен с блоком поцготовки газа-носителя, детектор, соединенный с общим выходом аналитических колонок, накопительную колонку с нагревателем, соединенную через блок переключения газовых потоков с общим входом аналитических колонок, насос-цозатор, соединенный с накопительной колонкой, и блок управления хроматографом (23.

Недостатки устройства: сорбция при криогенных температурах является практически, не селективной, что при значительном числе примесей sBTpJ пняет i разцеление; хроматограф нуждается во внешнем побудителе и измерителе потока цля отбора проб; система регенерации непрерывным потоком газа-носителя связана с большим расходом газа-носителя.

Это снижает чувствительность и селект ивы ост ь ан али за, Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности анализа.

Указанная цель обеспечивается тем, что газовь и хроматограф цля анализа воздуха на микропримеси, содержащий

g+P) Гр

1ФВГ1. з 94ОО блок подготовки газа-носителя, блок переключения газовик потоков, параллельно включенные аналитические колонки, общий вход которых через блок переключения газовых потоков соединен с блоков подготовки газа-носителя, детектор, соединенныйй с общим вхоцом аналитических колонок, накопительную колонку с нагревателем, соединенную через блок переключения газовых потоков с общим вкоцом аналитических колонок, насос-дозатор, соединенный с накопительной колонк ой, и бл ок управле ния кр амат ографом, снабжен индивидуальными нагревателями аналитических колонок, соециненными с индивидуальными программаторами температуры, введенными в блок управления, и аккумулятором газа-н осителя соединенным с блоком подготовки газа-носителя и через дополнительно введенный управляемый запорный клапан — с концом накопительной колонки, который связан с насосом-aoearopoM.

На чертеже изображена принципиаль» ная электрическая схема предлагаемого хром а т о графа.

Хроматограф содержит штуцер 1 подачи газа-носителя, блок 2 подготовки газа-носителя, термастат 3, блок 4 переключения потоков с дросселем 5, Хрома30 тограф имеет также штуцер 6 отбора пробы, балансировочный дроссель 7, аналитические колонки 8, электронный блок 9 обработки сигнала, нагреватели 10 колонок

8, детектор 11 и штуцер 12 сбора газаносителя, Кроме того, он снабжен нагрезз вателем 13, блоком 14 управления, включающий программаторы температуры, накопительную колонку 15, насос-дозатор

16, штуцер 17 сброса пробы, аккумулятор газа-носителя 18 и запорные клапа40 ны 19-26.

Хроматограф работает следующим образом.

При выходе на режим устанавливают базисные температуры нагревателей 10 и 13 и термостата 3 и стабильный поток газа-носителя от блока 2 подготовки газа-носителя через клапан 19, параллельные аналитические колонки 8, детектор

1l и открытый клапан 26, Затем (по командам блока 14 управления), насосдозатор 16 протягивает определенный обьем пробы через штуцер 6, клапан 23 накопительную колонку 15 и клапан 24.

Такое направление движения пробы исключает влияние объемов и поверхностей насоса-дозатооа, 16 и связанных с ним клапанов и коммуникаций на представи52 4 тельность пробы. В накопительной колонке 15, заполненной селективными сорбентами, при температуре, близкой к температуре окружающей среды, происходит избирательное поглощение микропримесей из воздуха, Затем проба изолируется в накопительной колонке 15 и включается нагреватель 13. При этом происходит десорбция микропримесей и увеличение концентрации их в газовой фазе, равное де — отклонение обьемов газовой фазы и сорбента в накопительной колонке, а Гс; и Г1; — коэффици. енты Генри 1-го компонента при температурах сорбции и десорбции соответственно. После установления нового сорб- ционного равновесия газ-носитель выносит пробу в параллельные аналитические колонки 8, нагреватели 10 которых позволяют управлять движением зон пробы в каждой из них таким образом, что время выхода пиков с каждой колонки 8 не совпадает. Селективность, достигаемая реж имом отбора и ввода пробы, дополняется раздельным программированием температуры колонок 8 и воэможностью использования в них различных сорбентов. Выхлоп пробы из насоса-дозатора 16 может быть осуществлен во время анализа через клапан 25. В это время происходит и регенерация сорбента в йакопительной колонке 15, Регенерация происходит следующим образом. Изолированная накопительная коланка 15 находится при максимальной температуре в течение времени, достаточного для возникновения сорбционного равновесия, после чего кратковременно открываются клапаны 22 и 23. Небольшой объем газа-носителя из аккумулятора 18, несколько больший свободного обьема накопительной колонии 15, выносит дегазированные компоненты s окружающую среду. После этого колонка 15 вновь изолируется при той же температуре на время установления нового равновесия и импульс продувки повторения. Таким образом, на регенерацию затрачивается объем газа-; нссителя, равный Чл zq где П вЂ” число импульсов, V — свободНк ный обьем накопительной колонки и связанных с ней коммуникаций. Практически, п< 10.

Предлагаемый хроматограф позволяет на 50% повысить чувствительность анализа и селективность определения микрон ри месе й.

5 9400

Ф ормула иэобрете ни я

Газовый хроматограф для анализа воздуха на микропримеси, содержащий блок подготовки газа-носителя, блок переклю чения газовых потоков, параллельно включенные аналитические колонки, общий вход которых через блок переключения газовых потоков соединен с блоком подготовки

rasa-носителя, детектор, соединенный с 10 общим входом аналитических колонок, накопительную колонку с нагревателем, соединенную через блок переключения газовых потоков с общим входом аналитических колонок, насос-дозатор, соединенный 15 с накопительной колонкой, и блок управления хроматографом, о т л и ч а ю— ш и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности и селективностн анализа, он снабжен индивидуальными нагревателя- р

52 6 мя аналитических колонок соединенными с индивидуальными программаторами тем пературы, введенными в блок управления, и аккумулятором газа-носителя, соединенным с блоком подготовКи rasa-кссителя а через дополнительно введенный управляемый эапорный клапан- с кящом накопительной колонки, который связан с насос ом- доза тором.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Лем tl. Применение газового хроматографа в космическом аппарате с человеком на борту . Асговрасе Medic)ne, 1967, р. 1110-1117.

2. Хроматограф Микро-2" (техничес кое описание и инструкция по эксплуатации 5 E 1.550.053.ТО). Дзержинский завод газоаналитической аппаратуры, 1974 (прототип) .

Составитель Л. Жаркова

Редактор С. Юско Техред И.Гайду Корректор М, Демчик, Заказ 4658/65 Тираж 887 П одписн ое

ИНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4