Способ определения нафталина в меде

Способ определения нафталина в меде

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советск их

Соцналнстнчесиив

Ресиублмн (>940053 (61) Дополнительное к ввт. свид-ву (22) Заивлено 03.03.80 (21) 2923 107/30-15 с присоединением заявки Ля (23) Приоритет

Опубликовано30.06.82. Бюллетень №24 (5! )М. Кл.

6 0 1 М 3 1/08

B 01 D 15/08

3Ъоудврсткииый комитет

СССР в делам изобретений и открытий (53) УДК 543. . 544 (088.8) Дата опубликования описания 02.07.82

Е, Г, Даурова и B. Н. Кобрина (72) Авторы изобретения

Всесоюзный научно-исследовательский инстит энтомологии и арахнологии и Новосибирский, органической кимии (71) Заявители (54) .СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАФТАЛИНА В МЕДЕ

Изобретение относится к аналитичес. кой химии, а именно к способам количе ственного определения нафталина, например, при санитарно-гигиенической оценке меца.

Известен способ количественного оп« ределения нафталина в продуктах, заклю чающийся в спектрофлуориметрическом определении этого соединения в исследуемом продукте (11.

Однако этот способ нельзя использовать для анализа меца, так как при его осуществлении не провоцится экстракция и очистка экстрактов нафталина от сопутствующих веществ, Наиболее близким к прецлагаемому по технической сущнссти и цостигаемому результату является способ определения нафталина и других ароматических углеводородов в растворителях, полученных из каменного угля, заключающийся в об. работке анализируемого образца гексаном в течение 2 ч с последующим разделением углеводородов на колонке с

2 окисью алюминия и газохроматографическим определением (2j.

Этот способ экстракции из-ае недостаточного контакта растворителя с экст5 рагируемым веществом не эффективен при исследовании меда, отличается сложностью и длительностью анализа (2,5 ч).

Цель изобретения - повышение точности.и ускорение анализа.

10 П ав ая це ц гает я тем. что нафталин из водного раствора меда экстрагируют смесью ацетона и гексана в соотношении 3-5:1, а очистку экстрак та силикагелем проводят в течение от

2 до 5 мин.

fI p и м е р. Жидкий или закристаллизованный мец, весом 10 г, растворяют в целительной воронке в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 25 мл

20 смеси ацетона и гексана в соотношении 4:i и интенсивно встраивают в течение 5 мин. После. разделения фаз (10 мин) нижний слой отбрасывают, а к оставше муся ацетон-гексановому экстрак3 0400 ту добавляют 30 мл воды и снова пробу интенсивно встряхивают 3 мин. Слоям дают разделиться, затем нижний ьодноацетоноьый слой сливают, а в гексаноьый экстракт ьносят 0,5 г силикагеля, тщате- g льно перемешивают в течение 3 мин и осторожно через кран делительной воронки сливают очищенный экстракт в конусоьидный ьыпарительный сосуд (можно иэготоьить из воронки для фильтрования путем. запаивания носика над пламенем). Силикагель промывают 2 мл гексана, переносят в тот же выпарительный сосуд, концентрируют до 0,1 мл и анализируют на хроматографе «Хром=42» с детектором 15 ионизации в пламени при следующих условиях: расход азота через колонку 20 мл/

/мин, водорода 30 мл/мин, воздуха

300 мл/мин; колонка стальная (2,5 м х х 3 мм) с 10% полиэтиленгликольадипи- zo ната, нанесенного на 1 елит 545, силаниэи-, рованный триметилхлорсиланом, темпе1 ратура нагревания испарителя, колонки и детектора — 210, 160 и 130 С, соотвеи стьенно. B хроматограф вводят 1 мкл ана-25 лизируемого экстракта. Концентрацию нафталина в исследуемых образцах рассчитывают по градуироьочному графику и высоте пика.

Линейность детектирования соблюдает- зо ся в пределах от 5 до 50 нг. Нижний предел обнаружения 0,5 мгк в 10 г меда или

0,05 мг/кг +6%.

При вышеописанных условиях для хро матorðàÔèðoâaíèÿ нафталина можно испо« льзовать стеклянную колонку (2,5 м х х 3 мм) с 15 карбовакса 20 М, нане сенного на хроматон (О, 160-0,200 мм).

Установлено, что использование в качестве экстрагента смеси ацетона и гек- 4О сана обеспечивает хорошее извлечение нафталина иэ меда (80,2+1,09%) и исклю83 4 чает. образование эмульсии при последуюmeN реэкстракции исследуемого вещества из водно-ацетонового экстракта гексаном.

Предлагаемый способ очистки, основанный на разной способности нафталина и: коэкстрактивньас веществ адсорбироваться на силикагель, прост, проводится непосредственно в делительной воронке и обеспе-. чивает полное освобождение экстракта от сопутстьующих веществ, мешающих газохроматографическ ому определэнию. Существенную роль при очистке гексанов ого экстракта играет время адсорбции. Оптима ное время для проведения очистки от 2 до 5 мин. При увеличении времени может адсорбировать на силикагель и нафталин.

Время проведения анализа одной пробы меда составляет 40 мин.

Формула изобретения

Способ определения нафталина в меде,; включающий экстракцию нафталина гексаном в водном растворе меда, очистку экстракта силикагелем с последующим газохроматографическим анализом, отличающийся тем, что с целью повышения точности и ускорения способа, экстракдию осуществляют смесью гексана с ацетоном в соотношении по объему 1:3-5, а очистку экстракта силикагелем проводят в течение 25 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Апа2. СИЕт, 1976, 48, М 3, с, 524-528..

2. Апс(Ю . CIGAR, 1977, 49, ¹ З с. 2253-2260.

Составитель В, Долгов

Редактор С. Юско Техред И,Гайду Корректор У, Пономаренко

Заказ 4658/65 Тираж 887 П одписн ое

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москьа, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 .Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4