Детектор электронного захвата
Иллюстрации
Реферат
Союз Советскин
Социалистические
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (iii940055 (6! ) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) За я алеко 0 1. 12.80 (2 I ) 32 1 12 14/23 25 с присоелинением заявки М (23) ПриоритетОпубликовано 30,06,82. Бюллетень .%24
Дата опубликования описания 02.07,82 (53 ) M. Кл, (л 0 1 8 3 l/08
Я 01 Н 27/66
3ееударсткнный комитет
СССР не делам изобретений и открытий (53) УДК 543. .544(088.8) А. К. Чернятин (72) Автор изобретения (7I ) Заявитель (54) ДЕТЕКТОР ЭЛЕКТРОННОГО ЗАХВАТА
Изобретение относится к цетекторам для газовых хроматкгпайов и течеискате. лей, в частности к ионизационным детек торам с радиоактивным источником, tIpH» меняемым для селективного определения
5 электроотрицательных веществ.
Известен цетектор, состояший из цилинцрической камеры с противоположно расположенными по оси отверстиями в основаниях камеры, из источника ионизирующего изЛучения, нанесенного на внутреннюю поверхность камеры и являющегося катодом детектора, из цилиндрического анода, электроизолированн ого от камеры и установленного коаксиально вдоль камеры, а также из устройства цля
° продувки камеры потоком газа-носителя, соцержашего цетектируемое вещество, из устройства, созцаюшего определенное электрическое поле, и устройства, измеряюшего сигнал в присутствии электроотрицатсльных вешеств между аноцом и катоцом Щ.
Недостаток известного детектора заключается в большом пороге чувствительносттт, достигаемом величины 1,25nI, и наличии систематической нелинейности, характеризующейся возрастанием вдвое чувствительности детектора (отношения сигнала цетектора к количеству детектируемого вещества) в области больших количеств детектируемого.вешества.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и цостигаемому результату является цетектор, соцержаший цилиндрическую камеру, выполненную из изолирующего материала и ограниченную по торцам основаниями, в которых расположены отверстия. В одном основании отверстие выходит наружу камеры, а в другом основании отверстие располсскено смежно с аноцом, лежащим за пределами камеры соосно катоду. Роль катоца выполняет источник ионизирующего излучения, представляющий собой радиоактивнуюю фольгу, концентрически прилегающую к внутренней стенке камеры. В цетекто3 9400 ре имеются также устройство для продувки камеры псстоянным потоком газа-носителя, устройство для создания электрического поля между анодом и катодор и устройство цля измерения сигнала(Ц
B этом детекторе цилиндрический источник ионизирующего излучения удален в осевом направлении от отверстия в основании, которое смежно с аноцом, резко ограничивает его площадь и дополнитель- ц но увеличивает расстояние от катода до анопа. Н азванные конструктивные особенности детектора приводят к увеличению электрического с опротивления ионизированного raaa-носителя, что влечет за со- >5 бой увеличение порога чувствительности, составляющего не менее 2 п Г по линцану.
Линейно-динамический диапазон, определяемый как отношение максимального количества детектируемого вещества к порогу чувствительности при отклонении чув» ствительности в данном интервале детектируемых количеств не более, чем на
+10%, не превышает для этого цетектора трех порядков. 25
01ель изобретения — уменьшение порога чувствительности и расширение,линейности детектора.
Поставленная цель цостигается тем, ".то 9 детекторе электронного захвата, ".çãþðæàùeì цилиндрическую камеру из электроизоляционного материала с отверстиями в основаниях, концентрически примыкающий к внутренней стенке камеры источник ионизирующего излучения, соединенный с катодом, анод, соосно размещенный в нижнем основании камеры напро-" тив отверстия для ввопа в камеру потока газа-нссителя, содержащего анализируемое вещество, источник стабилизирован40 ного постоянного тока и высокоомный измеритель электрического напряжения между катодом и анодом, соосно размещенный на нижнем основании камеры плоский сетчатый аноц ограничен основанием 45 камеры по площади в интервале от 16% по 30% от площади поперечного сечения источника, нижний край которого располо-. жен на одном уровне с плоскостью анода.
На Фиг. 1 изображены кривые зависиl м ости прои зведе ния чувс твительн ости . на плсщадь анода цля количества линцана
10пГ (кривая А) и 640пГ (кривая Б) и; уровня флюктуационных шумов (кривая B)i от соотношения плошади анода к площа- 55 пи поперечного сечения источника; на фиг. 2 — кривые зависимости чувствительности от количества петектируемого линBB 4 дана в случае, когда площадь аноца составляет от плошади поперечного сечения источника 100% (кривая Г), 25% (кривая Д ), 12,5% (кривая Е), 25% и источник смещен на 3 мм выше плоскости анода (кривая Ж); на фиг. 3 - прецлагьемый детектор, разрез.
Анализ характера изменения кривых А и Б фиг. 1 показывает, что линеаризация детектора или постоянство чувствительности с точностью +10% в области малых и больших количеств линдана реализуется при площади анода, выбранной в интервале от 16% до 30% от площади поперечного сечения источника и при смещении края источника на один уровень с плоскостью анода. Увеличение площади анода выше указанного интервала приводит к отклонению до +30%, а уменьшение - к отклонению на -10% и более значения чувствительности в области больших количеств цетектируемого вещества.
Важным преимуществом сокращения площади аноца от 100% цо значений, ограниченных в интервале от 16"i до
30% от площади поперечного сечения источника, является увеличение чувствительности в 3-6 раз (обратно пропорционально величине площади анода), в то время как уровень флюктуационных шумов (кривая B фиг. 1) увеличивается всего лишь на 30%, что в итоге позволяет уменьшить в 2-6 раз порог чувствительности, рассчитываемый как отношение пвойного уровня флюктуационных шумов к чувствительности детектора, и расширить линейно-динамический диапазон.
Д альнейшее сокращение площади анода ниже 16% от плошади поперечного сечения источника приводит к резкому возрастанию уровня .флюктуационных шумов, и, как показывают кривые Г, Д, Е на фиг. 2 порог чувствительности увеличивается, а линейно-динамический пиапазон заметно уменьшается из-за спада чувствительности в области больших количеств детектируемого вещества.
Из сравнения кривых и Ж(фиг. 2) следует, что смещение края источника выше плоскости анода, как это выполнено в детекторе-прототипе, увеличивает порог чувствительности и резко уменьшает линейно-динамический диа пазсн.
Детектор содержит камеру 1, выполненную из изолирующего материала и имеющую в верхнем основании одно или более отверстий 2, !источник 3 ионизирующеpo
940088
X арак теристика
1,03 10
1 .10
1,2
5 излучения, примыкающий к внутренней цилинцпической стенке камеры и закрепленный пружинистым металлическим кольцом, 4, когорое соединено с электродом 5, анод 6, выполненный иэ плоской сетки, перфорации которой занимают незначительную часть плошади сетки, причем анод прикреплен к корпусу 7, в который герметично введена трубка 8, смежная с сет кой, а корпус,7 и крышка 9 охватывают l0 всю внешнюю поверхность камеры 1, имеют между собой герметизирующую прокладку 10 и закреплены винтами 11, yew ройства 12 и 13, представляющие собой, например, электрический источник стабили-ls зированного постоянного тока и высокоомный измеритель электрического напряжения, соединенный одним полюсом с электродом 5, а другим - с электропроводяшим корпусом 7.
Детектор работает следующим образом.
Поток газа-носителя с цетектируемым веществом подается через трубку 8 и сетЛинейно-цинамический диапазон
Порог чувствительности по линцану, п Г
Как видно иэ таблицы, предлагаемый
35 детектор позволяет на порядок увеличить линейно-динамический диапазон и на поФ рядок уменьшить порог чувствительности по сравнению с прототипом.
Применение изобретения позволит сок40 ратить время анализа слецов электроотрицательных соепинений, например пестиципных остатков в почве и пропуктах питания, и значительно повысить чувствительность газовых х омато а ов и течеискателей.
"р ф
Ф ормула изобретения
Детектор электронного захвата, содержащий цилинприческую камеру из электроизоляционного материала с отверстиями в основаниях, концентрически примыка->0 юший к внутренним стенкам камеры источник ионизирующего излучения, соепиненный с катоцом, аноп, соосно размещенный в нижнем основании камеры напротив чатый анод 6 в камеру 1, а затем выводится наружу через отверстие 2. Внутри камеры гаэ-носитель ионизируется источником 3 ионизирующего излучения с образованием в газовом обьеме камеры свободных электронов. Детектируемое вещество захватывает часть свободных электронов и тем самым изменяет электрическое сопротивление ионизированного газе-носителя между анодом 6 и катоном, роль которого выполняет источник 3. Устройство
12 зацает межцу анодом и катопом стабилизированный постоянный электрический ток, а устройство 13 измеряет изменение электрического сопротивления ионизированного газа в камере и является мерой количества цетектируемого вещества.
Макет прецлагаемого цетектора был испытан в составе хроматографа Цвет164" и его характеристики сравнены с характеристиками детектора, принятого за прототип. Результаты сведены в таблицу.
1 отверстия цля ввода В камеру потока газа-носителя, содержащего цетектируемое вещество, источник стабилизированного постоянного TDKA и высокоомный измеритель электрического напряжения между катодом и анопом, о т л и ч а ю ш и и с я тем: что, с целью уменьшения порога чувствительности и расширения диапазона линейности детектирования, анод выполнен ввиде сетки круглой формы, площадь сечения которой составляет 16-- 30% плсвцапи поперечного сечения источника, нижний край которого расположен на оцном уровне с плоскостью аноца.
Источники инфсрмвции, принятые во внимание при экспертизе
1. Сакоцынский К, И. и цр. Приборы для хроматографии. М., M аингностроение
1973, с. 112-117.
2. Патент СШЛ . м 3277296, кл. 250-43.5, 1966 (прототип).
Составитель Э. Скорняков
Редактор С. Юско Телред И.Гайду Корректор У. Пономаренко
Заказ 4658/65 Тираж 887 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4l5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4