Способ получения норсульфазола

Способ получения норсульфазола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 94014

Класс 12о, 23,„.

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М. Х. Глузман и И. Б. Левитская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НОРСУЛЬФАЗОЛА

Зая»лево 11 дека61>я 1050- г. за ¹ 102/16-102, 130806 в Гостехннку СССР

Опуп>лнконано н «Ь|олаетене нзоб1>етеннй» ¹ 7 за 1052 г.

Известен промышленньш способ получения норсульфазола, основаншш на конденсации 2-амипотиазола с пара-метоксиаминобензолсульс)>охлоридом в водно-спиртовой среде.

Нсдостатко I этого способа является его длительность If плохой выход продукта.

Описываемьш способ отличается о; известного -,см, что реакция про«одптся не в водно-спиртовой, а в твердой фазе, II позволяет резко увели п>гь выход тех> ичсского норсучьфазола. Суппюсть способа закл>очнется в том, что смесь твердых карбометокспаминобензолсульфохлорида и 2-аминотиазола (или его

xylo!>I идрата) нагрева>от в присутствии cvxol карбоната натрия в те пение нескольких часов при 60 — 75, промывают полученный продукт подкпсленцой водой и омыляют его тцелочыо. Вь>деленпьш тсхппческий норсульфазол очищают обычным спо с об сок

Пример 1. 2 г (1 моль) очищенного амипотиазола перемешива>от в ступке с 10 г (2 моля) пара-метоксиампнобензолсульфохлорида и

11,4 г (2 моля) кристаллического карбоната натрия в течение 7—

10 мин. Смссь погружают в глицериновук> баню, имеюгцую комнатную земпературу, и подогревак>т в течение 5> час,.о 50 Загем выдержиьfffo; месь при 50- — 60 в течение

2 час., при 60 — 65" — 1,5 час. и при

65 -75 — 2 час. Получают 23,3 г IIo рошкообраз Iol о продукта, который растирают с подкисленной водой, фильтруют и осадок на фильтре промывают водой.

Выход отмытого продукта — 9,5 г.

1 го î III;IBIor 9, -ным раствором едкого патра в течение, час. при температуре кипящей водяной бани.

Затем дооавляют немного угля для осветленпя раствора, фильтруют и к фильтр> IooHI>ëÿfoò 50",о-Hvfo ксусную кислоту до кислой реакции. Выпавший технический норсульфазол фильтруют, промывают водой и супват до постоянного веса.

Вь>ход технического 98 — 99 -ного норсульфазола — 3,6 г (70,5,. от теоретического возможного) .

Пример 2. 2,73 г (1 моль) очищенного хлоргидрата аминотиазола переме>ппвают в ступке с 10 г (2 моля) пара-метоксиаминобензолсульфохлорида и 17,1 г (3 моля) кристаллического карбоната натрия в. и 94014 ла 3,1 г (60,7% от теоретически возмохкного) .

Предмет изобретения

Оав. р:аа.;тор .1. П. Ситников

Стандартгиз. 1.ода. к яси. 10 11-:.)55:-. <М,вя ),::. и, а. Тираж 2>0. LIeva 25 кои.

Гор, Ллатырь, тииография 1": 2 Миииств eTBR ку. ьтуры Чувашской АССР. Зак. 1027 течение 7 — 10 мин. Смесь погружают

L глицериновую баню, имеющую комнатную температуру, и подогревают „течение 1 .час. до 60 . Затем прп 65 — 70 выдерживают смесь

5 час. Полученный продукт растира1оТ с подкисленной водой, фильтруют и осадок на фильтре промывают водой.

Выход отмытого продукта — 8,6 г.

Его омыляют 9, о-пым раствором едкого натра в течение 30 мин. при температуре кипящей водяной бани.

Затем обрабатывают активированпы м угл ем, ф ильтр уют и к фильтр ату дооаил я1от 50".О -Hvlo уксуснъ to кислоту до кислой реакции. Выпавший технический норсульфазол фильтруют, промывают водой и сушат до постоянного веса.

Выход технического норсульфазоСпособ получения норсульфазола путем конденсации 2-аминотиазола (или его хлоргидрата) и карбометоксиаминобензолсульфохлорида, о тли ч а ющийся тем, что смесь твердых 2-аминотиазола (или его хлоргидрата) и карбометоксиаминобензолсульфохлорида нагревают в г рисутствии сухого карбоната натрия при температуре 60 — 75, полученнь|й продукт конденсапии промывак>т подкисленной водой, омыляют щелочью и добавлением кислоты осаждают технический норсульфазол, который затем очищают обычным спосооом.