Способ получения 4-амино-5-хлор-1-фенилпиридазона-/6/
Патент 940648
Авторы
Способ получения 4-амино-5-хлор-1-фенилпиридазона-/6/
Иллюстрации
Реферат
Союз Соеетсния
Социалистических
Реснублии
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
«i>940648
l4 ПАТЕНТУ (6l) Дополнительный и патенту (32) Заявлено 12. 09. 80 (2l) 2980754/23-04 (23) Приоритет - (32) 15 . 09 ° 79 (31) P 2937421.8 (331 фРГ (51) М. Кл.
С 07 D 237/14
//А 01 и 43/58
@аударстэкнаьй кОмнтвт
СССР ао @алаи язобретеннй я еткрытяй (53) УЛК 547. 852. .2. 07 (088. 8) летень ) 24
Йата опубликования описания 30 06 82
Иностранцы
Винфрид Рихарц, Гельмут Фрелих, Харальд Шрвд (ФРГ)
/ (72) Авторы изобретения
Иностранная фирма
" Басф АГ " (фРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АНИНО-5-ХЛОР-1-фЕНИЛИИРИДАЗОНА-(6) Изобретение относится к способу получения 4-амино-5-хлор-1-фенилпиридазона-6, который может найти применение в качестве гербицида.
Известен способ получения 4-амино-5-хлор- 1-фенилпиридазона-(6 ), заключающийся в том, что 4,5-дихлор-1-фенилпиридазон- 6 ) подвергают взаимодействию с водным аммиаком при
120 С и давлении 40 атм с последующим выделением целевого продукта (1).
Недостатком известного способа является невысокий выход целевого продукта, который составляет максимально 65
Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта °
Поставленная цель достигается способом получения 4-амино-5-хлор-1-фенилпиридазона-(6 ) взаимодействием 4,5-дихлор-1-фенилпиридазона-(6 с 154-ным водным аммиаком при 130оС и давлении 6 бар в присутствии фенол-4-сульфоновой кислоты, взятой в мольном соотношении к исходному фенилпиридазону и аммиаку, равном
0,5: 1: 2,5-14.
Отличительными признаками способа является проведение процесса в присутствии фенол-4-сульфоновой кислоты, взятой в мольном соотношении к исходному фенилпиридазону и аммиаку, равном 0,5: 1:2,5- 14.
Пример 1. В автоклав, емкостью 300 об.ч. снабженный нагревательной рубашкой, подают 85 об.ч.
154-ного водного аммиака (14 моль аммиака), 12,05 вес.ч. (1 моль) 4,5
-дихлор- 1-фенилпиридазона-(6 ) и
15 6,2 вес.ч. 704-ного водного раствора фенол-4-сульфоновой кислоты (0,5 моля кислоты). Реакционный раствор при размешивании нагревают до
130 С и эту температуру поддерживара ют в течение 4 ч. При этом создается давление 6 бар. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры (20 С) и маточный раствор полностью отсасывают от реакционной смеси. Затем отделяют маточный растСоставитель Т.Якунина
Редактор Н.Ковалева Техред И, Гайду Корректор Г. Решетник
Заказ 700
0 Тираж 5 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 илиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 3 94064 вор, твердый продукт реакции промывают водой и сушат в вакууме при
100 С. Получают 9,8 вес.ч. (89 теории) 4-амина-5-хлор- 1-фенилпиридазона-(6 ) с т.пл. 205-206 С (согласно газовой хроматографии содержание
5-амино-4-хлор- 1-фенилпиридазона-(6) составляет 14, а содержание 4-аминопроизводного 99 )
Пример 2 ° Маточный раствор 30 примера 1, содержащий 0,5 моль фенол-4-сульфоновой кислоты, 12,05весч (1 моль) 4,5-дихлор-1-фенилпиридаэона-(6 ) и 15 об.ч. 153-ного водного аммиака (2,5 моль аммиака) перемешивают и в течение 6 ч поддерживают при 130 С, описанным в примере
1 образом. После переработки получают 10,1 вес.ч. (913 теории) 4-амино-5-хлор- 1-фенилпиридазона-(6 ) с т.пл. 202-204оС (согласно газовой хроматографии содержание 5-амино-4-хлор-1-фенилпиридазона-(6) сос8 ф тавляет 2,31, а содержание 4-аминопроиз водного 964. . Формула изобретения
Способ получения 4-амино-5"хлор-1-фенилпиридазона-(6) взаимодействием 4,5-дихлор-1-фенилпиридазона-(6) с водным аммиаком при повы.шенных температурах и давлении с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс проводят. в присутствии фенол-4-сульфоновой кислоты, взятой в мольном соотношении к исходному фенилпиридазону и аммиаку, равном 0,5:1:2,5-14, при
130 С и давлении 6 бар .с использованием 153-ного водного аммиака.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент Великобритании
11 871674, кл. 2/3/, опублик. 28 июня
1961,