Способ осушки жидкой ксилольной фракции

Способ осушки жидкой ксилольной фракции

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

<»> 9408IO

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. авид-ву— (22) Заявлено 21.12.79 (21) 2849601/23-26 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.07.82. Бюллетень ¹ 25 (45) Дата опубликования описания 07.07.82 (51) М.Кл В 01 0 53/02

В 01 J20/16

Государственный комитет

СССР

Оо делам изобретений и открытий (53) УДК 668.735..3 (088.8) 1

L (72) Авторы изобретения

Л, Ф. Фоминых, Ю. В. Шевелев, С. И. Тюменцвва, А. И. Гаврилов, Г. В. Цицишвили и А. Ю. Крупенник sa

Куйбышевский политехнический институт им. В. В. Куйбышева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОСУШКИ

ЖИДКОЙ КСИЛОЛЬНОЙ ФРАКЦИИ

Изобретение относится к области нефтехимии, преимущественно к адсорбционным процессам, и может быть использовано при осушке каилольной фракции, являющейся сырьем процесса низкотемпературно го выделения параксилола применяющегося при лроизводстве синтетических волокон типа лавсан и др.

Известен способ осушки органических жидкостей адсорбентом на основе природного клиноптилолита, обработанного водным раствором солей натрия или калия с дальнейшей промывкой его водой (1).

Недостатком известного способа осушки на клиноптилолите является то, что адсорбент на основе природного клиноптило-, лита требует дополнительной обработки солями калия или натрия, Образец клиноптилолита фракции не более 1 мм, обработанный солями калия или натрия, затем промывают водой и нагревают до 400 С в потоке инертного газа. Такая обработка природного клиноптилолита приводит к значительному повышению стоимости 1с затрат в процессе осушки.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ осушки жидкой ксилольной фракции предварительно активированным клиноптилолитом с последующей регенерацией сорбента фракции

1,6 — 2,5 мм (2).

Недостатком способа является невысокая степень осушки до содержания влаги

0,13 масс. %, Целью изобретения является повышение степени осушки.

Поставленная цель достигается описываемым способом осушки жидкой кси10 лольной фракции, включающим ее контактирование с предварительно активированным природным клиноптилолитом и регенерацию последнего, клиноптилолит используют с размером гранул 4,1 — 10 мм, а

15 контактирование ведут путем пропускания ксилольной фракции через слой клиноптилолита с линейной скоростью 2 — 3 м/ч, регенерацию которой проводят при 200—

300 С в токе инертного газа.

20 Перед процессом осушки ксилольной фракции клиноптнлолит измельчают до частиц 4,1 — 10 мм (1,6 — 2,5 мм в известном способе осушки).

Применение клиноптилолита зернением менее 4,1 мм приводит к значительному гидравлическому сопротивлению в слое цеолита. При применении частиц цеолита более 10 мм значительно увеличиваются внутридиффузионные затруднения при адсорбции влаги в гранулах клиноптилоли940810 (!

SiO, ЛI,O.„(FcO.„. Ñà-) М1,0 К.„,O Na.,O 11,0

60

65 та, что снижает показатели процесса осушки, уменьшает степень осушки.

Ксилольная фракция на осушку через слой клиноптилолита подается с оптимальной линейной скоростью 2 — 3 м/ч, обеспечивающей максимальную степень осмшки.

При увеличении скорости подачи ксилольной фракции выше 3 м/ч определяющей стадией процесс1а является внутренняя диффузия, а при уменьшении менее 2 м/ч— внешняя диффузия. С целью удаления влаги клиноптилолит подвергают термогазовой регенерации в токе инертного газа при

200 — 300 С (370 — 400 С по прототипу) .

При температуре регенерации менее 200 С не достигается необходимая степень осушки, выше 300 С температуру поднимать нецелесообразно.

В таблице приводится усредненный химический состав клиноптилолита в окислах, мас. %: ( (62,4 l J,7 l,я 4,6 i 1.4 2,1 3,2 11,5 (Такой химический состав природного, отечественного клиноптилолита определяет его активность в процессе адсорбционной осушки, стабильность, термостойкость и прочность. Эти свойства отечественного природного клиноптилолита обуславливают целесообразность использования его как адсорбента-осушителя.

Сущность способа заключается в следующем.

Перед процессом осушки ксилольной фракции клиноптилолит измельчают до частиц 4,1 — 10 мм и подвергают термогазовой регенерации (первоначально активации) при 200 — 300 С в течение 5 — 24 ч в токе инертного газа, осушенного тем же природным цеолитом клиноптилолитом до температуры точки росы (— 70 С) . Десорбция из клиноптилолита адсорбированных компонентов (влаги и углеводородов) осуществляется постепенным под.ьемом температуры 15 — 50 С в час.

После активации (регенерации) клиноптилолита осушают ксилольную фракцию в динамических условиях. Ксилольную фракцию на осушку подают со скоростью

2 — 3 м/ч.

При осушке ксилольной фракции клиноптилолитом активированным и регеиерированным выше описанным способом достигается необходимая степень осушки.

Содержание влаги в ксилольной фракции

0,001 масс. %.

Пример 1. 15 кг клиноптилолита месторождения Хекордзуло Грузинской

ССР фракции 4 — 6 мм засыпали в адсороер опытно-промышленной установки. LIeo5

1О

55 лит перед процессом осушки регенерировался термогазовым способом в течение

7 ч при 240 С и скорости нагрева 50 С в час. В качестве десорбирующего агента, использовали инертный газ, осушенный природным клиноптилолитом до температуры точки росы (— 70 С). Промышленная ксилольная фракция подавалась на осушку со скоростью 2,8 м/ч и имела следующий состав, масс. %: толуол — 1,4, этилбензол — 23,2, метаксилол — 51,8, параксилол — 20,2, ортоксилол — 2,4, влага — 0,02 — 0,07 (в зависимости от температуры окружающей среды).

При данных условиях регенерации клиноптилолита достигается высокая степень осушки (отсутствие влаги в ксилольной фракции). В результате было получено 106 л ксилольной фракции, осушенной до содержания влаги в ней 0,001 масс. при содержании влаги в исходной ксилольной фракции 0,04 масс. % .

Пример 2. 3,7 кг клиноптилолита зернением 8 — 10 мм загружали в адсорбер опытно-промышленной установки. Условия регенерации клиноптилолита те же, что и в примере 1. Ксилольная фракция на осушку подавалась со скоростью 2,3 м/ч.

В процессе осушки ксилольной фракции достигнуто отсутствие влаги и получено 30 л глубокоосушенного продукта (количество влаги 0,001 масс. %) при содержании влаги в исходной ксилольной фракции 0,07 масс. %.

Предложенный способ осушки ксилольной фракции позволяет повысить степень осушки и удешевить процесс, так как используется недорогостоящее минеральное сырье.

Форму ла изобретения

1. Способ осушки жидкой ксилольной фракции, включающий ее контактирование, с предварительно активированным природным клиноптилолитом и регенерацию последнего, отличающийся тем, что, с целью повышения степени осушки, клиноптилолит используют с размером гранул

4,1 — 10 мм, а контактирование ведут путем пропускания ксилольной фракции через. слой клиноптилолита с линейной скоростью 2 — 3 м/ч.

2. Способ по п. 1, отл и ч а ющи и с я тем, что регенерацию проводят при 200—

300 С в токе инертного газа.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент Великобритании ¹ 1111943, С 1 А, 1968.

2. Фоминых Л. Ф. и др. Исследование десорбации в процессе адсорбцион ной осушки ксилольной фракции клиноптилолитом. Со. «Природные цеолиты», Тбилиси, 1979, с. 104 †1 (прототип).