Способ фотометрического определения хрома (у1) в воздухе

Способ фотометрического определения хрома (у1) в воздухе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советски к

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (5l } Дополнительное к авт. свмд-sy(22)Заявлено 13.06.80 (21) 2976827/23-26 (Sl)M. Кл. с присоединением заявки М

С О1 G 37/00

G 01 N 21/77 авеударетееныН квинтет

СССР по делам изобретений

II еткрытнй (23)ПриоритетОпубликовано 07. 07.82. Бюллетень М 25 . Дата опубликования описания 07.07.82 (53) УДК, 546.76:

:543.42.062 (088.8) (72) Автор изобретения

В. Б. Дорогова

Ангарский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ХРОМА (И) В ВОЗДУХЕ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения малых концентраций хрома в воздухе. Метод может применяться в промышленно-санитарной химии и при определении хрома в сварочном аэрозоле.

Известен способ определения хрома в бинарных и тройных смесях (но не в воздухе) с новым реагентом акридоном (11.

Недостатком метода является его громоздкость, связанная с синтезом основного реактива - акридона.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ фотометрического определения хрома (VI) в воздухе, включающий протягивание исследуемой пробы через укрепленный в патроне бумажный фильтр, обработку фильтра водой при нагревании, фильтрование. Затем в раствор вносят ре2 агент - дифенилкарбазид, измеряют интенсивность окрашенного соединения, которую сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной одновременно с пробами (2) . Чувствительность метода

0,04 мг/м

Недостатком способа является низкая избирательность определения, поскольку определению мешают молибден, о железо, ванадий в количествах свыше

1 мг.

Цель изобретения - повышение чув« ствительности и избирательности опре деления.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу фотометрического определения хрома (VI) в качестве органического реагента используют, 2,4-диаминофенол дигидрохлорида.

При этом используют 0,1-1,03-ный раствор реагента.

Применяемый реагент - легко доступный реактив, ыироко используется в

941296 где С

V1

3 ,органическом синтезе при реакциях диазотирования, а также в фотографии

s качестве проявляющего вещества.

При проверке оптимальных условий проведения реакции установлено, что изменение концентрации основного реагента с О,1 до 53 незначительно влияет на величину оптической плотности, и поэтому можно было бы рекомендовать интервал 0,1-54. Но исходя из 1о опыта работы с данным реагентом рекомендуется интервал концентрации

0,1-13, так как с увеличением концентрации раствор амидола приобретает мутно-сероватую окраску, при этом окрашивается холостой раствор и ухудшается цвет шкалы. При использовании растворов амидола с концентрацией

0,1-14 шкала получается с яркомалиновым цветом, с 54-ным раство- m ром амидола - грядно-малиновый цвет.

Пример. 40 л исследуемого

25 воздуха со скоростью 10 л/мин протягивают через укрепленный в патроне фильтр. После отбора пробы Фильтр вынимают иэ патрона, помещают в химический стакан и обрабатывают при нагревании 10 мл дистиллированной воды„ зо помешивая стеклянной палочкой. Через

10- 15 мин 5,0 мл прозрачного раство-„ ра переносят в пробирку, добавляют

0,2 мл 103-ного раствора соляной кислоты и 0,5 мл 57;-ного раствора амидо- 35 ла. Содержимое пробирки перемешивают и измеряют оптическую плотность образующегося розового соединения с помощью электрофотоколориметра на си" нем светофильтре при длине волны 40

490 нм.

Содержание хрома определяют, пользуясь построенной заранее калибровоч, 45 ной кривой и рассчитывают по формуле: ут, G Ч Ь

Ч ° го количество хрома, найденное в пробе, мкг;

- общий объем раствора, мл;

- объем раствора, взятый для анализа, мл;

V. - объем воздуха в л, отобран ный для анализа и приведен ный к стандартным условиям;

1,94 - коэффициент пересчета хром.1 на трехокись хрома.

На чертеже приведены калибровочные кривые определения шестивалентного хрома по реакции с дифенилкарбазидом и амидолом. Иэ графика видно,что чувствительность определения хрома с амидолом в l,5 раза выше, чем с дифенилкарбаэидом. Примерно то же самое получается, если сравнить расчетные величины чувствительности определения хрома (чувствительность определения хрома известным способом равна 0,04 мг/мЭ, чувствительность определения предлагаемого способа - 0,025 мг/м ).

Э

Сравнительные данные по определению хрома в присутствии молибдена известным и предлагаемым способами приведены в табл. 1.

Сравнительные данные по определению хрома в присутствии ванадия известным и: предлагаемым способами приведены в табл. 2.

Из таблиц видно что молибден и ванадий не мешают определению хрома .с амидолом.

Предлагаемый способ позволяет селективно определять. содержание хрома в воздухе с чувствительностью

0,025 мг/м, что превышает чувствительность известного способа. Присутствие молибдена, ванадия, никеля, тантала, марганца не мешает определению хрома, поэтому метод можно рекомендовать для определения хрома в сварочном аэрозоле.

8ыбранный реактив амидол (2,4-диаминофенол дигидрохлорид) для определения Сг+ используется при проведении санитарно-гигиенических исследований в производстве сборного железобетона и проведении сварочных работ, когда в воздухе рабочих помещений присутствуют одновременно хром, молибден, ванадий, железо, которые при определении Сг+ по реакции с реактивом дифенилкарбозидом мешают его определению (т.е. низка селективность и чувствительность метода определения хрома).

941296

Таблица 1

Концентрация СгОд, найденная по способу

Исходная концентрация мкг

Опыт предлагаемому мкг

Cr0> ИоО мкг

73,5

76,7

2. 3

4,5 75,0

7,2 80,0

10,1 84,5 !

2,6 84,0

1097

12

Таблица 2

Исходная концентрация мкг

Концентрация СгО, найденная по способу

Опыт предлагаемому мкг известному мкг 3

СгО в

1,5

0,8 53,0 1,4

93,5

21 700, 28

93,5

5,6

4,6 77,0

7,0 78,0

9,7 80,5

93,5

1000

8,7 96,5

99,0

11,9

12, 1 80,6

98,5

14,8 честве органического реагента используют 2,4-диаминофенол дигидрохлорид.

2. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что используют

О, 1-13-ный раствор реагента.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. РЖ "Химия", М !7Г-68, 1979.

2. Перегуд Е. А. Химический анализ воздуха промышленных предприятий.

И., "Химия", 1965, с. 333. формула изобретения

1. Способ фотометрического определения хрома (VI) в воздухе, включающий пропускание исследуемой пробы через фильтр, переведение поглощенного хрома в раствор, введение органического реагента с последующим измерением интенсивности окрашенного уу соединения, о т л и ч à ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности, в ка1,3 87,0

2,8 93,5

5,7 95,0

8,5 94,5

11,6 97,0

14,7 98,0

941296

01

1

R 0

2 9 ф о gg 12

НОнцент эицир, мне

1 Олределение кйжа (Сг +J c диреиимкароаэиоок

2. Определение «рока (Cr /с акидолок

Составитель А. Жаворонкова

Редактор В, Бобков Техред Н. Ре аес Корректор Ю. Макаренко

Заказ 4748/3 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета. СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауаская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4