Способ получения оксалата свинца
Патент 941347
Авторы
Способ получения оксалата свинца
Иллюстрации
Реферат
Л.П. Йкловер, Г.П. Чичерина, Г.И. Серебренникова и В.Д. Мельников .", л
Ю g
Ф ч»> (72) Авторы нзобретения (71) Заявятель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСАЛАТА СВИНЦА
1Зо с P).
Изобретение относится к химической технологии, а конкретно к способу получения оксалата свинца, используемому в качестве исходного-соединения при получении оксида свинца и в лабораторной практике.
Э
Известен способ получения оксалата свинца при взаимодействии раствора ацетата свинца с избытком оксалатсодержащего соединения, в ка е честве которого использована щавелевая кислота, с последующим фильтро-. ванием, длительной промывкой водой, а также спиртом и эфиром, и сушкой в течение нескольких минут при
Недостатком способа является полу" чение целевого продукта неравномерного гранулометрического состава с широким интервалом размера частиц.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому положительному эффекту к изобретению является способ получения оксалата свинца, заключающийся в прибавлении раствора оксалатсодержащего соединения, в качестве которого используют щавелевую кислоту, к раствору ацетата свинца при 75-80оС при перемешивании. Раствор с осадка декантируют, осадок промывают водой до рН промывного раствора 5-6 и сушат при 8090 С. Получают целевой продукт, раз мер частиц которого изменяется в пределах от более 1600 до менее
50 мкм, причем содержание фракции менее 100 мкм только 10,53 Г23.
Недостатком известного способа является получение оксалата свинца неравномерного гранулометрического состава с крайне широким интервалом размера частиц.
Цель изобретения - улучшение качества целевого продукта.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения известному предлагаемому
2500
0,10
1600
0,21
1000
1,25
630
3,76
400
4,59
36,74
315
200
13,05
160
29,96
9,24
100
0,44
63- 50
Менее 50
0,94
1,07
0,15
98,48
19, 16
Навеска, r
20,63
3 941347 оксалата свинца путем взаимодействия ацетата свинца с оксалатсодержащим соединением в водном растворе при нагревании с последующим фильтрованием, промывкой и сушкой, в качестве оксалатсодержащего соединения ис-, пользуют оксалат аммония, к которому добавляют оцетат свинца, и процесс проводят при 25-75 С.
Гранулометрический состав и размер 10 частиц оксалэта свинца - важные свойства продукта. Эти свойства определяют гранулометрический состав и размер частиц оксида свинца, который получают из оксалата путем термооб- 1$ работки и используют, например, в стекловарении. Равномерность грану, лометрического состава и размер час- тиц менее 100 мкм являются параметрами, обуславливающими эффективность 2о использования оксида свинца в стекловарении, поскольку однородность зернового состава - условие, необходимое для одновременного завершения стеклообразования всей многокомпонентной д шихты в процессе варки стекла. Более
Размер ячеек сит, Граничные размемкм ры частиц. фракций мкм
2500-1600
1600-1000
1000- 630
630- 400
400- 315
315- 200
200- 160
160- 100
100- 63 крувные частицы составляющих шихты усваиваются стекломассой не всегда
hocIHocTbo и являются причиной дефектов стекла.
Растворяют 130 г ацетата свинца в
300 мл воды при 40-50 С, прекращают нагрев и фильтруют раствор. Растворяют 48,7 г оксалата аммония в 550 мл воды при 45-50шС, прекращают нагрев и фильтруют раствор. Раствор ацетата свинца (рН 4) при перемешивании добавляют к раствору оксалата аммония (рН 6-7). Выпадает .осадок оксалата свинца. Раствор с осадка декантируют, осадок промывают на фильтре водой и сушат. Получают 90 г оксалата свинца равномерного гранулометрического состава с размером частиц менее
100 мкм высокой чистоты, содержащий следующие количества примесей 3: марганец 3 ° 10, ; хром 1«10, железо 6 ° 1,0-, алюминий 4 ° 10, кремний 1 10 .
В таблице представлены результаты ситового анализа оксалата свинца.
Содержание фракций в образце оксалата свинца полученном по способу, 3
941347 ют ацетат свинца, и процесс проводят при 25-75аС
Формула изобретения
Составитель M. Кулиш
Редактор И. Иитровка Техред М. Надь Корректор Е. Рошко
Заказ 4756/6 Тираж 445 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Способ получения оксалата свинца путем взаимодействия ацетата свинца с оксалатсодержащим соединением в .водном растворе при нагревании с последующим Фильтрованием, промывкой и сушкой, о т л и ч à ю шийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, в качестве оксалатИв
/ содержащего соединения используют оксалат аммония, к которому добавля- .
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. М. Le В1апс, Е. Eberius
"Исследование вопроса о существовании субоксида свинца". 2. Phys. Chem., 1932, 16ДЩ, 129.
2. Производственная методика получения щавелевокислого свинца. M., Институт химических реактивов„ 1974.