Способ получения ронгалита

Способ получения ронгалита

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗ,ОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Саеез Советских

Социалистических

Реснублнк

<>941356 (6!) Дополнительное к авт. свид-ву -. (22) Заявлено 11.07.80 (23) 2958615/23-04

)$f}M Nn з

С 07 С 145/00

//С 08 К 5/41 с присоединением заявки HoГосуяввстввняый комятет

СССР по яюлаи кЗобРФтюнкЯ я отквмткЯ (23) Приоритет

1зЗ1УДК 547. 269. 6. . 07 (088. 8) Опубликовано 070782. Бюллетень Но25

Дата опубликования описания 07. 07 ° 82

А. И. Александрова, В. В Буданов С В. М каров н 0.В. Поленов (72) Авторы чзобретемия (7I ) Заявитель

Ивановский химико-текнологнческий инсти (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ POHFAJIHTA

Изобретение относится к получению ронгалита, котосый находит широкое применение B текстильной нроьааутенности, производстве каучука.

Известен способ получения ронгалита, заключающийся в том, что оксиметилсульфонат гидрируют в присутствии катализатора, такого как никель на киэельгуре при 120 атм н 50 С.

Длительность процесса 40 ч (1).

Известен также способ получения роигалита, заключающийся в том, что

3ормальдегид подвергают взаимодействию с цинком и двуокисью серы в воде с последующей обработкой реакционной смеси цинком и едким натром (2).

Известен также электрокимический

".пособ получения ронгалита, эаключащийся в там, что цинковую соль оксиэтилсульфиновой кислоты подвергают атодному восстановлению прн рН 5-6, шотности тока 5-10 A/äè и концентрации не менее 2 моль/л при 85-200оС и образующийся формальдегид-сульфоксилат цинка переводят в целевой продукт обработкой едким натром (3).

Недостатками этих способов является длительность процесса и относи- тельно невысокий выход целевого продукта. ь

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ронгалита, заключающийся в том, что формальдегид подвергают взаимодействию с бисуль4итом натрия и цинком в воде, полученный раствор нейтрализуют содой или едким натром до рН 10,5-11,5, фильтруют от гидроокнси цинка и упаривают при 70-80 C и 550-600 мк рт.ст. с последующей кристаллизацией целевого продукта. Выход целевого продукта 82% (4).

Недостаток этого способа связан с

>5,íåñòàáèëüíîñòüþ водных растворов ронгалнта, степень разложения которого на стадии упаривания составляет 8-10%, что ведет к снижению выхода целевого продукта.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что бисульфит натрия восстанавливают цинком в присутствии формальдегида

25 с последующей нейтрализацией, фильтрацией, упариваннем раствора в присутствии сульфида натрия в количестве 0,6-1,5% от веса ронгалита и крис таллизацией целевого продукта.

З0 Выход целевого продукта 90%.

941356

Введение в раствор сульфида натрия меньше 0,6Ъ от веса ронгалита йе приводит к достаточной стабилизации степень разложения ронгаяита в процессе упаривания составляет не менее 6Ъ. Увеличение количества сульфида натрия свыше 1,5Ъ от веса ронгалита нерентабельно, поскольку приводит к завышенному расходу реактива беэ увеличения выхода целевого продукта. !О

Способ реализуется следующим образом.

В цинковую пульпу Подают бисульФит натрия и при непрерывном перемешивании через 6-10 мин формальдегид.

По окончании реакции получают суспенэию гидроокиси цинка в водном растворе ронгалита, имеющем рН 44,5. Затем проводят корректировку рН добавлением карбоната натрия или едкого натра. Далее следует фильтрация, в процессе которой водный раст:вор ронгалита отделяют от гидроокиси цинка. Затем к раствору добавляют сульфид натрия в количестве 0,61,5Ъ от веса ронгалита. При этом вследстбйе основных свойств добавки рН раствора увеличивается до 10,511. ПоЛученный раствор подвергают упариванию при 70-80ОС и вакууме

550-600 мм рт.ст., после чего прово30 дят заключительную операцию — кристал, лизацию;ронгалита.

Пример 1. Получение водногО раствора ронгалита проводят в стеклянном реакторе 0,5 л. В реактор загружают 160 мл промышленной воды, 90 r цинковой пыли с насыпным весом

2,1 г/cM5. Содержимое реактора перемешивают 15 мин, при этом получают однородную цинковую пульпу. Затем в 40 раствор вводят 66 г бисульфита натрия (в пересчете íà SO@) и через

5 мин 80 ип 37Ъ-ного раствора формальдегида. По окончании загрузки реактор пЬмещают в водяной термостат с 45 температурой 90 + 1ОС, выдерживают

40 мин, затем вынимают иэ термостата и охлаждают на воздухе. Получают суспензию гидроокиси цинка в водном растворе ронгалита, имеющем рН 4,2.

Добавляют lн ° раствор едкого натра до рН 7,2 и осуществляют Фильтрацию на воронке Бюхнера. Получают

20,2Ъ-ный раствор ронгалита, имеккций плотность 1,165 г/см . Отбирают

100 мл этого раствора в колбу для упаривания и добавляют 0,432 г техни:еского Na

600 мм рт.ст., йагревают до 70 С и упаривают в течение 80 мин. По окончании упаривания давление в системе выравнивают с атмосферным, колбу охлаждают до комнатной температуры и 65 извлекают иэ нее эакристаллизовавшийся продукт. Анализом на содержание ронгалита в продукте устанавливают степень его разложения в процессе упаривания, которая составляет 2,9Ъ.

Пример 2. В реактор загружают 160 мл промышленной воды, 90 г цинковой пыли с насыпным весом

2,1 г/cM . Содержимое реактора перемешивают 15 мин, при этом получают однородную цинковую пульпу. Затем в раствор вводят 66 г бисульфита натрия (в пересчете íà SO ) и через 5 мин 80 мл- 37Ъ-ного раствора формальдегида. По окончании загрузки реактор помещают в водяной термостат с температурой 90+1 С, выдерживают в нем 40 мин, затем вынимают из термостата и охлаждают на воздухе. Получают суспенэию гидроокиси цинка в водном растворе, имеющем рН 4,2.

Добавлением lн.раствора едкого натра доводят рН до 7,0 и осуществляют фильтрацию на воронке Бюхнера.

Получают 19,98 вес.Ъ раствор ронгалита, имеющий плотность 1,163 г/см

Я

Отбирают 100 мл этого раствора в колбу для упаривания и добавляют 1,068 r технического препарата На 8 ° 9Н О. (1,5Ъ от веса ронгалита в расчете на

Na

Использование предлагаемого способа получения ронгалита обеспечивает по сравнению с известным сле- . дующие преимущества: снижается степень разложения ронгалита в процессе упаривания его водных растворов с

7,8Ъ до 0,1Ъ; расширяется область концентраций растворов ронгалита, поступающих на упаривание и кристаллизацию. В известном способе иэ-за неустойчивости водных растворов ронгалита возникает необходимость строгого контроля за количественным соотношением между исходными реагентами.

Даже небольшое отклонение в соотношении, порядка 2-4Ъ, резко ухудшает ход процесса и нередко приводит к получению ниэкопроцентных растворов ронгалита, которые в дальнейшем не могут упариваться иэ-за большой их склонности и разложению.

В известном способе растворы ронгалита, имеющие концентрацию ниже

l9 вес.Ъ, выводятся из проиэводствен941356 ра упариваемоro раствора

Концен,трация ронгалита в упариваемом растворе, %

Плотность упариваемого раствора г/см

Выход ронгалита на стадии упаривания

18,21 1,142 1,50 10,42 0,2 99,8

16,04

1 128 1,42 10,27 О, 1 99,9

Формула изобретения

Составитель Т. Левашова

Техред Е. Харитончик КорректорГ. Orap

Редактор T. Веселова

Заказ 4756/6

Тираж 445 Псдпи снсе

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ного цикла и используются лишь после дополнительного концентрирования. В предлагаемом способе можно .упаривать, Концентрация сульфида натрия у % к весу рон галита в растворе

Как видно иэ таблицы, повышается восстановительная способность готового продукта по сравнению с ронгалитом, полученным в отсутствии добавки сульфида натрия.

Способ получения ронгалита восстановлением бисульфита натрия цинком в присутствии формальдегида с последующей нейтрализацией, фильтрацией, упариванием и кристаллизацией, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повыаения выхода целевого прорастворю, содержащие,16-18 вес.% ронгалита без снижения выхода целевого продукта (см. таблицу) Степень разложения ронгалита в процессе упаривания, % дукта, перед упариванием в раствор вводят сульфид в количестве 0,6-1,5% от веса ронгалита.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США 9 1714636, кл. 260-513.7, опублик. 1929.

2. Патент США В 20131225, кл. 260-513.7, опублик. 1953.

3. Авторское свидетельство СССР

9 303317, кл. С 07 С 145/00, 1969.

4. Технологический регламент

9 2-1-77 производства ронгалита Государственного союзного Ивановского химического завода им. Батурина (прототип).