Способ получения ди-[n-(3-аминопропил)-2-аминоэтил- дисульфида тетрахлоргидрата

Патент 941357

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОП ИСАНИЕ

ИЗЬБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистические

Республик >941357 (61) Дополнительное к авт. свил-ву (5I)M. Кл. (22) Заявлено 26.12. 80 (21) 3224561/23-04 с присоединением заявки,рй (23) Приоритет

С 07 С 149/12

//G 01 N 21/78

3Ъоударстаеные комктет

СССР оо днам взобретенкк

sa открытий (53) УД К 547. 279. .07(088.8) Опубликовано 07.07.82. Бюллетень Ме25

Дата опубликования описания 07.07. 82 (72) Авторы изобретения

».»»» е

В,Ю.Ковтун и В.Г.Яшунский (71) Заявитель

{54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-(N" (3-АМИНОПРОПИЛ)-2-АМИНОЭТИЛ)-ДИСУЛЬФИДА ТЕТРАХЛОРГИДРАТА

Изобретение относится к новому способу получения ди-(N-{3-аминопропил)-2-аминоэтил (-дисульфида тетрахлоргидрата, который находит применение в аналитической химии, 5

Известен способ получения ди-tN-(3-аминопропил)-2-аминоэтил) "дисульфида тетрахлоргидрата, заключающийся в том, что N-(3-аминопропил)-2-аминоэтилбромид подвергают взаимодействию с водным раствором дисуль" фида натрия, основание переводят в хлоргидрат, обрабатывают активированным углем, подщелачивают сухим едким натром, экстрагируют бутанолом, снова переводят в хлоргидрат и после двух перекристаллизацией получают целевой продукт с выходом 35 .4 {по сырцу), с т.пл. 251-252 С (разл.) (1i. ро

Недостатки данного способа низкие выход и качество целевого продукта.

Целью изобретения является повышение выхода и степени чистоты целево" го продукта.

Поставленная цель достигается тем, что дихлоргидрат Х-(2-меркаптоэтил)-1,3-пропилендиамин подвергают окислению йодом в воде.

Выход целевого продукта 883, т.пл. 256-257 С.

Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта до

883 и степень его чистоты, так как т.пл. 256-257@С.

Пример. К раствору 15,8 г (0,078 М) хлоргидрата N-(2-меркаптоэтил)-1,3-пропилендиамина в 100 мл воды прибавляют при перемешивании

9,6 г (0,076 М} иода. Реакционную смесь перемешивают 1 ч, прибавляют

50 мл соляной кислоты (1:1) и упаривают до 1/10 обьема. Целевой продукт осаждают спиртом, отфильтровывают, перекристаллизовывают из

104-ной соляной .кислоты (с актипироСоставитель Т, Власова

Техред И. Надь Корректор Г.Огар

Редактор Т.Веселова

Заказ 4756/6 Тираж 445 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 . 94 ванным углем) и получают 14,5 г вещества с т.пл. 253-254+C (с разл.).

После переосаждения из 23-ной соляной кислоты спиртом получают

14,0 г (88Ц тетрахлоргидрата ди-(И-(3-аминопропил)-2-аминоэтилД-дисульфида с т.пл. 256-257аC (c разл.) .

Формула и зобре тения

Способ получения ди-fN" (3-амино" пропил) -2-аминоэтил )-дисульфида тет1357 ф рахлоргидрата, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода и степени чистоты целевого продукта, дихлоргидрат N-(2-меркапто !этил)-l 3-пропилендиамина подвергают окислению йодом в воде.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Грачев С.А, и др. Синтез S-(S-тиоалкиламино тиофосфатов) - ЖОХ, (1975k, т, 45, 11 2, с. 302-307 (прототип),