Способ выделения @ -капролактама из лактама-сырца

Способ выделения @ -капролактама из лактама-сырца

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистические

Республик (I I>f41360 (63) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 01.06,79 (23) 2774426/23-04 с присоединением заявки РЙ (26) Приоритет

Опубликовано 07.07.82. Бюллетень Ле 25

Дата опубликования описания 07.07. 82 (5l)M. Кл.

С 07 D 201/16

133еуаврстееквьй комитет

СССР вв делам кзееретенк33 к открытки (53) УДК 547.. 466. .З.07(088.8) ЮНЭЯ a .

К.И.Салдадзе, А.В.Швангирадзе, Ц.С.Курцхали, Д.И.Караулашвили, 3.Ш.Симония, P.Ã.Êàêàóðèäéå и И.В.Надирашвили

1 1

1 1 )

Специальное конструкторско-технологическое Gepo

Научно-производственного объединения, = %Л!:,.:,:. :,.;

С ;: - 11 1.

"Лакокраспокрытие" (72) Авторы изобретения

I

1 !

"с

I (73 } Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ -КАПРОЛАКТАМА

ИЗ ЛАКТАМА-СЫРЦА

Изобретение относится к выделению < -капролактама иа лактама-сырца.

Известен способ очистки лактамасырца, по которому лактам-сырец обрабатывают посредством экстракции или рекристаллизации с применением жидкого аммиака. Процесс экстракции . включает следующие стадии: растворение лактама-сырца в органическом растворителе, проведение его в соприкосновение с жидким аммиаком; отделение примесей путем экстракции жидкость-жидкость. В качестве органического растворителя применяются хлорбензол, ксилол, этилбензол или бромбензол. Процесс осуществляют. в . диапазоне температур (-70) - 0 С.

Процесс рекристаллизации включает следующие стадии: растворение лак- гв тама-сырца при 0-50оС; охлаждение до температуры в диапазоне (-70)-О С таким образом, чтобы произошла рекристаллизация лактама t.13.

Применение аммиака в качестве растворителя обеспечивает получение . капролактама более высокого качества, чем при применении других раствори" телей, однако данный способ характеризуется сложностью проведения процесса, заключающегося в проведении очистки экстракцией или рекристаллизацией, значительными материальны" ми затратами, обусловленными необходимостью проведения процесса при низких температурах и расходом химичес" ких растворителей; потерями капро" лактама в процессе экстракции и рекристаллизации.

Известен также способ очистки лактама-сырца, по которому лактамсырец обрабатывают щелочами в водной фазе, подвергают гидрированию в присутствии катализатора, обрабатывают реагентами ионообменников при температуре около 40 С 72).

Недостатками данного способа являются значительные материальные

1 3

Капролактам (ИН,), БО

Е1 0

Смолистые соединения

3 94 затраты, обусловленные большим расходом щелочи, а именно при весовом соотношении приблизительно 0,1 к

5,0 по сравнению с обработанным сы- . рым лактамом, большим расходом кислоты и воды для регенерации иойитов, коротким сроком службы ионитов, так как они регенерируются не полностью, а также потерями капролактама на ионитах.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эфФекту является способ выделения -капролактама из лактама-сырца экстракцией трихлорэтиленом (ТХЭ) с последующим извлечением капролакта

Ма из ТХЭ экстракцией водой. Лактам-. сырец, предназначенный для экстракции, получают в производстве капролактама по фенольной схеме путем нейтрализации перегруппированного продукта, полученного при оксимировании циклогексанона, 14-153-ной аммиачной водой. В результате реакции образуется смесь лактама-сырца и 38-403-ного раствора сульфата аммония. Смесь эта делится путем декантации в разделительном сосуде.

Лактам-сырец с содержанием,>: направляются на стадию экстракции капролактама из лактама-сырца. Извлечение лактама из лактама-сырца осуществляется с помощью двухступенчатой экстракции. На первой ступени капролактам из лактама-сырца извлекается ТХЭ, на второй ступени капролактам из раствора капролактамав ТХЭ водой.

Водный раствор капролактама, содержащий 28-303 капролактама, направляется на дальнейшую переработку (упарку, осушку, дистилляцию, ректификацию, кристаллизацию) (3 1.

Недостатками данного способа являются сложность проведения процесса", значительные материальные затраты, низкое качество целевого продукта.

Цель изобретения - у рощение процесса и повышение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что выделяют Я -капролактам из

1360 ф лактама-сырца с использованием воды путем его разбавления водой до концентрации 25-25,13 с последующим электродиализом полученного раствора при плотности тока 0,0 15-0,017 А/см в присутствии щелочи.

Процесс проводят при скорости подачи очищаемого лактама-сырца 2 л/ч.

Разбавление лактама-сырца до кон1 центрации ниже 253 нецелесообразно, так как увеличивается расход электроэнергии, необходимой для выпарки.

При разбавлении лактама-сырца до ,концентрации выше 25,13 снижается

1 селективность мембран, что повышает электропроводность и оптическую плотность полученного- раствора и снижает его перманганатное число.

При пропускании 253-ного водного раствора лактама-сырца через электродиализатор со скоростью меньше

2,0 л/ч процесс замедляется, что снижает производительность процесса, а при скорости выше 2,0 л/ч очистка

gg ухудшается, т.е. электропроводность и оптическая плотность раствора повышаются, а его перманганатное число снижается.

Если проводить электродиализ зо при плотности тока ниже 0,0150,017 А/см, то процесс очистки ухудшается, т.е. электропроводность и оптическая плотность повышаются, а перманганатное число снижается.

При плотности тока выше 0,0 153

0,017 А/см процесс проводить нецелесообразно, так как увеличивается расход электроэнергии и мембраны быстро выходят из строя, что нежелательно.

На чертеже изображена технологическая схема, поясняющая способ.

В табл. 1 приведены качественные показатели лактама сырца, водных фЯ растворов капролактама и мономеров.

Пример. Лактам-сырец, содержащий 65> капролактама, отбирают из общецехового коллектора, направляют в сборник 1, где разбавляют конденсатом(водой)до 253. Из сборника лактам-сырец насосом 2 подают в теплообменник 3, охлаждают до 2530 С и насосом 4 подают в напорный бак 5. С напорного бака раствор лактама-сырца, проходя через рота метр б со скоростью 2 л/ч, поступает в нижнюю камеру очистки электродиализатора 7. Далее раствор лактама-сырца последовательно проходит

5 9 все очистительные камеры, выходит из верхней части аппарата и поступает в сборник 8 для очищенного продукта, откуда насосам 9 поступает на дальнейшую переработку.

Одновременно с раствором лактамасырца из сборника 10 насосом ll в напорный бак 12 подается 0,0053-ный раствор Йз(Й ияи слабый раствор другого электролита, откуда через ротаметр 13 со скоростью 3 л/ч поступает в нижнюю камеру концентрирования электродиализатора 7. Последовательно проходя все концентрирующие камеры, раствор NaOH выходит из верхней части электродиализатора

7, поступает в коллектор сточных вод.

Secь процесс осуществляют непрерывно. В чередующихся камерах очистки и концентрирования электродиализатора плоскими параллельными потоками непрерывно движутся очищаемый раствор лактама-сырца и слабый раствор NaOH. Под влиянием электрического поля происходит направлен,ное движение диссоциированных примесей, содержащихся в растворе лакта41360 - б ,ма-сырца и NaOH. 8 результате в камерах очистки происходит удаление ионогенных примесей лактама-сырца„ а в смежных камерах концентрирование этих ионов, Электропитание электродиализатора осуществляется постоянным током из блока энергопитания 14, Напряжение на электродах 400-500 В при плотнос10 ти тока 0,015-0,017 А/см

Испытания проводят в лабораторных условиях. Подачу 25-25,13-ного водного раствора капролактама в камеры очистки электродиализатора осуществ15 ляют со скоростью 2,0 л/ч, При этом соответственно определяют его электропроводность, перманганатное число, оптическую плотность и водородный показатель. гв Данные сведены в табл. 2.

Как видно из табл. 2, наилучшие результаты получены при разбавлении пактама-сырца до концентрации 25g5,13, пропускании очищаемого лакта2s ка-сырца через электродиализатор со скоростью 2 л/ч и проведении электродиализа при плотности тока

0,015-0,017 A/ñìL.

941360

t»

О

О

О Ф О !

»

О

О а

-4

О

°

О

Г \

О

°

О е

X с е

3. о а

3Y

Ф

С

О в

О О эх Х х х

Э Ф

Iц о

o a

X

:ь

О 3О о а о

3v е а х

З х а о о о о

C о

X о х

v

C е

tg

3х е ! о

O.

C е

Ю

tD

tD а О

СЧ

1 1

О О

О

О

Г \

3Ч о

LA

О1

t»

О

О

О О

O. э

X о х

X о а

С о

K е

tg

У е

Г о а

LA (Ч

Ю

О ! (Ч

Ю

О

О м

1 О

О !Ч

О

СЧ

З

Ct О э !

4 Э

CL о Ф

Е 3 о о е с а

LA

О

Ю

О

О . О

Ю

X

=т

Y е

Q.

3о

tt!! с

Ю

О

LA

Ф

Ь

t»

О

°

3О

t» о

1

1.

1

1

О

О

О LA

3Ч 3Ч

3 1

О О

° О

О !

I

IY

СЧ

Ю

t»

CL

Ю

Е дФ

X о °

У х о

X о е

Y е о е

3-.

Ь о с

Ф

Itg (б е

Y о о

Z о

6 х е!

7 !Ч

1- п.

ОК

tX Х

З 3

Z фЕ

gIOR ю а,о I3; ЗХ Э с z

Z tg

-e о

o. s a

Фхо

Х tg

ОО3v < х а

1 1

1 1 ! Е 1 ! "

I 1- 3

1 1

1Е i ! Х ! 3Х

I a 1 о

I 1 1

1 У I

I Ф 1

I J I а !

О О л .р

LA l !

Ч О О

Ч,3 Ш о

И I- X о о е

X ) Y е д 9 X

3» а E

tg o о о л а 3с V

tg о

У Ф Z о сс

tg е о е z а а е е с

L-u O хо а.

Ф еtg

E 1- Y х а v э о э е с

С= а 33

I

1

I 1

1

I

1

I

1

1

l

1

1

1

I

1

1

1

1

I

1

1

1

I

I

I

1 !

1

I

I

I

I !

l

1 !

1 !

1

I

1

1

1

1

I

1

I

I

I

1

1

1 !

I

1

1

1

1

1 !

941360

1

1 !

aA L

1

1

1

1

1 юъф !

1

I

1 1

1 е»

1 О

I 33

3 ° г4

1 !

О

° Ь сО

О

Ю

СЧ

133

X с

33:3 (6

1

I

CV

3

СЧ

C) LA

° Ф

О

Ю ъО

О

C) О

О

4Ч

О

СЧ

1

1 и а а I

1

1

I

I

1

1

I

I1

I

1

1

I

I

4

1

1 !

CV

an

«

A о

О

Ф

О

О

lA

4Ч

LA

С3

О

Ю о

1

LA

I !

I

3

1

4Ч 1

1

М\

СЧ

О

Ю

LA

4Ч

Ю о

=г

° с

О

Ю

C)

CV . о

О

4Ч

4Ч

О.:зЮ

C) C)

С1 ь ел

С1

4Ч

ОО

С3

CI

Ю

C)

Cl сЧ

I

1

l с4 1

3 О

C)

С3

°

C) )

I

I

I

I

I

I

М\

О л

О

МЪ

C)

Cf

Ю

1

I

LA 1

° 1

О

ОО

О

СЧ

О

О

О

LA

Y

Е

Ю

Е

<6

1Y (ф с о а с ф

333

CO 1

X 1

С 1 ф 1

X I

4

3- М

Y 1

Э 1

1 в!И

° э с о

О1 с! 33

I г4

X I

С 1

Ф I

У I о

3- о

C С 4

Е .о! и

О! С

О1 а3 и

О!1

Y I

О!О м

4 О

3 Н

1 ю-3

1

>Я

3 а

Е О с(133

О 35 III и а х

z э

Э IIO !33

1- CO о е э х о е с С

3 °

1 I ! I

I М\

1 « I

1 1

I I

1 I

I I

I I

1 LA! ! I

1 I

3 — -

Е

4Е О

RY о а

3- М

Y 3э о д р э о

I3f

35 Р

L а е о а5 э з

3 7 в о а 4Ч

В В ь о.

М\ л в

3о х с с Е

K О

Ю О

Y СЧ

Э 33

X М

X 3

I- L3 с о

О Z

1

1

I

1

1! ь в

Щ I

1

О 1 а сО !

I

О 1 а

1

О I а

iэ I

I

О 1. в 3 1

I

1 о а О 1

1

О 1

К) I

1, 1

I О в I ф1 1

1

1

I

I

-1

Д 1 а 1

941360

1. Патент Франции У 1410256, кл. С 07 d, опублик. 1964.

2. Патент Франции и 1388442, кл. С 07 d, опублик. 1964.

Составитель Л.Крисанова

Редактор Т.Веселова Техред Е,Харитончик Корректор Г,Огар

Заказ 4756/6 Тираж 445 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

11

Формула изобретения

Способ выделения f -капролактама из лактама-сырца с использованием воды, з а к л ю ч а ю шийся в том, что, с целью упрощения процесса и повышения качества целевого продукта, лактам-сырец разбавляют soдой до концентрации 25-25,13 с последующим электродиалиэом полученного раствора при плотности тока

0,015-0,0 17 А/см в присутствии щелочи.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

3. Технологический регламент N 37

1о капролактама сырца, корп. 959.

Руставский химический завод, 26.03 ° 77 (прототип).