Способ определения лекарственных препаратов-производных пиридина

Способ определения лекарственных препаратов-производных пиридина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцналнстнческнх

Республик ()941890 (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02. 10. 79 (21) 2838839/23-04 (51)М. Кл. с прнсоелинением заявок йе 3003173/

/3003174/04 (23) Приоритет

6 01 И 21/78

5Ьеударственный комитет ао делан изобретений и открытий

Опубликовано 07. 07.82. Бюллетень М 25

Дата опубликования описания 07.07.82 (5З) УДК 543.42. .063(088.8) (72) Автор изобретения

А.С. Бейсенбеков

Алма-Атинский государственный медицинский институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕКАРСТВЕННЫХ

ПРЕПАРАТОВ - ПРОИЗВОДНЫХ ПИРИДИНА

Изобретение относится к фармации, преимущественно фармацевтического анализа лекарственных препаратов.

Известен способ определения лекарственных препаратов - производных пиридина путем обработки анализируемой пробы 2,4-динитрохлорбензолом и бромцианом с последующим измерением оптической плотности полученного раствора Pl ).

Недостатком такого способа является его невысокая чувствительность.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения лекарственных препаратов - производных пиридина путем последовательной обработки анализируемой пробы цианистым калием, хлорамином в известной щелочной среде с получением окрашенного со еди не ни я (2 j.

Недостатком известного способа является его относительно невысокая чувствительность. Кроме того, исполь2 зование токсичного вещества - цианистого калия усложняет способ анализа.

Цель изобретения - повышение,чувствительности способа.

Указанная цель достигается тем, что в способе определения лекарственных препаратов - производных пиридина путем обработки раствора анализируемой пробы последовательно неорганическим реагентом хлорамином в щелочной среде с получением окрашенного соединения, в качестве неорганического реагента используют роданид аммо" ния или роданид калия.

Причем после обработки хлорамином проводят дополнительную обработку полученной смеси барбитуровой кислотой.

Сущность способа заключается в . том, что под действием роданида аммо20 ния и хлорамида Б пиридиновый цикл расщепляется с образованием производного глутаконового альдегида. Продукт расщепления пиридинового цикла сочетается с барбитуровой кислотой с образованием красителя.

Соблюдается строгое соотношение количества применяемых реагентов в каплях: роданид аммония к хлорамину 5

Б в соотношении 1:8, а барбитуровая кислота и едкий натр к роданиду аммония в соотношении 1:5. Продукт расщепления пиридинового цикла, производные глутаконового альдегида существуют в двух таутомерных формах.

Под действием едкого натра образуется натриевая соль производного глутаконового альдегида (енольная Форма), которая при сочетании с барбитуровой 15 кислотой образует краситель. Поэтому необходимо строгое соблюдение объемных соотношений и определенной концентрации едкого натра.

Пример 1. Навеску 0,01-0,05г zp никотиновой кислоты растворяют в 5 мл в теплой воде. Из полученного раствора берут 1 мл и добавляют 1 каплю

53-ного раствора роданида аммония, 8 капель 54-ного раствора хлорамина Б

Б и 3-5 капель 10i-ного раствора едкого натра. При этом образуется желтое окрашивание. Чувствительность реакций 0,5 мкг/1мл.

Пример 2. Навеску 0,01-0,05r зр никотинамида растворяют в 5 мл воды.

Из полученного раствора берут 1 мл и проводят определение, как указано выше, для никотиновой кислоты, Никотинамид дает желтое окрашивание. Окрашенные растворы имеют зеленую флюоресценцию в УФ-свете. Чувствительность реакций 0,24 мкг/1мл.

Пример 3. Навеску 0,01-0,05r

4Р никотина растворяют в 5 мл воды.

Из полученного раствора берут 1 мл и далее проводят определение, как указано выше, для никотиновой кислоты.

Никодйт дает ярко-желтое окрашивание.

Раствор имеет голубую флюоресценцию

45 в УФ-свете. Чувствительность реакций

0,2 м1тг/1мл.

0,01-0,05 г порошка растертых таблеток нигексина растворяют в 5 мл в теплой воде. Раствор Фильтруют. Иэ фильтрата берут 1 мл и проводят определение, как указано выше, для никотиновой кислоты. Нигексин дает желтое окрашивание. Чувствительность реакций

0,6 мкг/1мл. 55

Пример 4. Навеску 0,01-0,05r изониазида растворяют в 5 мл воды.

Из полученного раствора берут 1 мл

94189О 4 и добавляют 1 каплю 5,!;- ного раствора роданида аммония, 8 капель 5 о-Horо раствора хлорамина Б и 5 капель 0,1 н. раствора едкого натра, При этом образуется оранжевое окрашивание. Чувствительность реакций 0,6 мкг/1мл.

П о и м е р 5. Навеску 0,01-0,05r салюэида растворяют в 5 мл воды. Иэ полученного раствора берут 1 мл и проводят определение, как указано выше, для никотиновой кислоты, Салюзид растворимый дает желтое окрашивание, Чувствительность реакций 2 мкг/1мл.

Пример 6. Навеску 0,01-0,05r метаэида растворяют а 5 мл 0,1 н. растворе соляной кислоты, Из полученного раствора берут мл и проводят определение, как указано выше, для никотиновой кислоты. Метазид дает желта-бурое окрашивание. Чувствительность реакций 0,6 мкг/1мл.

Пример 7. Навеску 0,01-0,05г ниаламида растворяют s 5 мл водноспиртовой смеси (8:2). Из полученного раствора берут мл и проводят определение, как указано выше, для никотиновой кислоты, Ниаламид дает желтое окрашивание. Чувствительность реакций 0,5 мкг/1мл.

К 0,5-1 мл раствора диэтиламида никотиновой кислоты и кордиамина (кордиамин - 253-ный раствор диэтиламида никотиновой кислоты) добавляют .4-4 5 мл воды. Из полученного раствора берут 1 мл и проводят определение, как указано выше, для никотиновой кислоты. Диэтиламид никотиновой кислоты и кордиамин дают оранжевое окрашивание. Чувствительность реакций

0,2 мкг/1мл.

Определение лекарственных препаратов производных пиридина с помощью хлорродановой и барбитуровой бумажных полосок.

Заранее готовят хлорродановую и барбитуровую бумажные полоски.

Приготовление хлорродановой бумаги. Фильтровальную бумагу разрезают на полоски размером 60х8 мм, один конец которой отмечают простым карандашом. Микропипеткой на бумагу наносят по одной капле приготовленные растворы в следующем порядке:

503-ный водный раствор роданида калия на отмеченный карандашом конец и 503-ный водный раствор хлорамина

Б на противоположный конец. На бумажную полоску наносят горячий раст5 9418 вор хлорамина Б. Между каплями должны оставаться сухие промежутки. byмажки высушивают при комнатной температуре и хранят в склянке с притертой пробкой или в колбе, закрытой резиновой пробкой. Бумажные полоски остаются активными в течение шести месяцев.

Приготовление бумажной полоски барбитуровой кислоты. Бумажные по- 10 лоски размером 60 х 8 мм пропитывают

53-ным раствором барбитуровой кислоты, высушивают при комнатной температуре и хранят в темной склянке с притертой пробкой. Бумажные полоски 15 остаются активными в течение года.

Методика определения.

Пример 1.Навеску 0,01-0,05 г. никотинамида растворяют в 5 мл воды, K 1 мл этого раствора в пробирке по" щ мещают хлорродановую бумажную полоску концом, помеченным карандашом. Пробирку закрывают резиновой или корковой пробкой и взбалтывают в течение

1-2 мин пока вся бумажная полоска не 5 пропитается раствором. При этом образуется желтое окрашивание. В желтый раствор помещают вторую бумажную полоску, пропитанную 53-ным раствором барбитуровой кислоты,и взбалтывают зв

1-2 мин, При этом образуется краснофиолетовое окрашивание, Чувствительность реакций 0,02 мкг/1мл.

Пример 2.Навеску 0,01-0,05 г салюзида растворимого растворяют в

5 мл воды. К 1 мл этого раствора в пробирке помещают хлорродановую бумажку и далее определение проводят, как указано выше, для никотинамида.Салюзид растворимый дает красно-фиолето- 4 вое окрашивание. Чувствительность реакций 0,03 мкг/1мл.

Пример 3.Навеску 0,01-0,05 г никодина растворяют в 5 мл воды. К

1 мл этого раствора в пробирке помещают хлорродановую полоску и далее определение проводят, как указано выше, для никотинамида. Никодин дает красно-фиолетовое окрашивание. Чувствительность реакций 0,02 мкг/1мл. формула изобретения

1. Способ определения лекарственных препаратов - производных пиридина путем обработки раствора анализируемой пробы последовательно неорганическим реагентом, хлорамином в щелочной среде с получением окрашенного соединения, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве неорганического реагента используют роданид аммония или роданид калия.

К 0,5-1 мл раствора диэтиламида никотиновой кислоты и кордиамина (кордиамин — 253 раствор диэтиламида никотиновой кислоты) добавляют 44,5 мл воды. Из полученного раствора

55 берут 1 мл и проводят определение, как указано выше, для никотинамида.

Диэтиламид никотиновой кислоты и кор90 d диамин дают крас,<о-фиолетовое окрашивание. Чувствительность реакций

0,01 мкг/1мл, fl р и м е р 4,Навасну 0,01 0 05 г никотиновой кислоты растворяют в теплой воде в объеме 5 мл. Из полученного раствора берут 1 мл раствора и помещают в пробирку хлорродановую бумажку. Пробирку закрывают пробной и взбалтывают в течение 1-2 мин пока вся бумажная полоска не пропитается раствором. Затем помещают вторую бумажную полоску, пропитанную 54-ным раствором барбитуровой кислоты, взбалтывают 1-2 мин и добавляют 2-3 капли О,I н, раствора едкого натра.

При этом Образуется красное окрашивание. Чувствительность реакций

0,05 мкг/1мл.

Пример 5 Навеску 0,01-0,05r метазида растворяют s 0,1 н.растворе соляной кислоты в объеме 5 мл. Из полученного раствора берут 1 мл и определение проводят по методике для определения никотинамида. Метазид дает красно-фиолетовое окрашивание, переходящее в синее. Чувствительность реакций 0,01 мкг/1мл.

Пример 6,Навеску 0,01-0,05г ниаламида растворяют в водно-спиртовой смеси (8:2) s объеме 5 мл. Из полученного раствора берут 1 мл и определение проводят но методике, как указано выше, для никотинамида. Ниаламид дает красно-фиолетовое окрашивание. Чувствительность реакций

0,05 мкг/1мл.

На основе этой реакции вышеперечисленные лекарственные препараты можно обнаружить в различных поливита".. минных таблетках и других лекарствен1 ных смесях без предварительного разделения.

7 941890

2. Способ по и. 1, отличаюшийся тем, что после обработки хлорамином производят дополнитель" ную обработку полученной смеси барбитуровой кислотой.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коренман И.М, фотометрический анализ. М., "Химия", 1970, с.110-112, s 2. Там же, с. 105-110 (прототип).

Заказ 4828!33 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель С.Хованская

Редактор 8. Лазаренко Техред К, Мыцьо Корректор М.Шароши