Способ определения @ -нафтола в водном растворе

Способ определения @ -нафтола в водном растворе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскин

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

6 01 И 21/78"

1осуднретнвнны1 нвинтвт

СССР но делан нзобретеннй и отнрытнй

Опубликовано 07. 07-82 ° бюллетень 1тв 25

Дата опубликования описания 07 .07 .82 (ЩУДК >43 42. .О63(688.8) (72) Авторы изобретения

Я.И. Коренман, Е.И. Тищенко, Г.С. Линева и А-.Ф.---Мещща

1 (71 } Заявитель

Воронежский технологический институт (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ d-НАФТОЛА В.ВОДНОИ

РАСТВОРЕ

Изобретение относится к аналитической химии.

Известен способ определения с&нафтола в водном растворе путем обработки пробы анализируемого вещества

2,6-дибромзинонхлоримином при рН 8-10 с последующим измерением оптической плотности полученного раствора 1).

Недостатком такого способа является его длительность, связанная с тем, что образование индофенолов происходит медленно, т.е. только через несколько часов после введения реактива.

Наиболее близкйм по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения Ы--нафтола в водном растворе путем обработки пробы анализируемого вещества диазотированной сульфаниловой кислотой с последующим измерением оптической плотности полученного раствора (21.

Недостаток известного способа состоит в его неселективности по отношению к с -нафтолсульфокислотам.

Цель изобретения - повышение селективности способа.

Указанная цель достигается тем, что в известном способе определения о&нафтола в водном растворе, о(-нафтол, предварительно экстрагируют из анализи. руемой пробы Н-амилацетатом при рН 2-3 с последующей реэкстракцией его обработкой экстракта 1,9-2, 1 М 1 аствором едкого натра обработкой реэкстракта диазотированной сульфаниловой кислотой и измерением оптической плотности по 5 лученного раствора.

Пример 1 Определение

+-нафтола в водном растворе, содержащем продукты его сульфирования концентрированной серной кислотой. Пробу

zo анализируемого раствора (500 мл) помещают в делительную воронку и встряхивают в течение 5 мин с 10 мл н-амилацетата. После разделения фаз

Т а б л и ц а 1

Концентрация

aL-нафтола в экстракте, мг/мл

Навеска а -нафтола в экстракте, мг е

Оптическая плотность

Средняя величина навески, мг

Навеска

a(-нафтола в анализируемом растворе, мг

О, 162

0,162

0,0140

0,140

0,140

О, 147

0,035

О,бt40

0,035

0,040

0,0147

О, 0147

0,0153

0,0160

О, 171

0,17!

0,147

0,040

0,171

0,177

0,186

0,045

0,153

О, 160

0,050

3 94 сливают нижний водный слой, а экстракт обрабатывают 10 мл 2 M раствора едкого натра и снова встряхивают содержимое воронки в течение 5 мин.

Отстоявшийся щелочной реэкстракт отделяют от органического растворителя и фотоколориметрически анализируют на содержание Ы.-нафтола, применяя реакцию образования азокрасителей с диазотированной сульфаниловой кислотой. Для этого 5 мл полученного раствора обрабатывают последовательно с пятиминутным интервалом мл свежеприготовленного раствора реагента и 1 мл 2 М раствора Na COg (безводного), перемешивают и выдерживают в течение 30 мин для завершения фотометрической реакции. Для приготовления реагента 20 мл солянокислого раствора сульфаниловой кислоты (2,5 г/л) обрабатывают 5 мл

0,73-ного раствора нитрита натрия и

1-2 каплями 1/-ного раствора бромида калия.

Оптическую плотность полученного окрашенного в оранжевый цвет раствора измеряют на ФЭК-56 при g = 415 нм.

Статистические характеристики:

S -+9,2 10 мг (5,4e) при 1 = 5; доверительный интервал: 9,6 ° 10 мг (5,63) при о -= О «95 °

Пример 2. Определение oL.-нафтола в техническом препаратес --нафToll3-сульфокислоты.Точно взвешенную навеску препарата сульфокислоты (550,0 мг) помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в дистил1891 ф и = 0,5 см относительно контроля .

i содержащего все добавляемые реактивы. По градуировочному графику, построенному по водным растворам ш-нафтола в диапазоне концентраций

0,012-0,15 мг/мл,находят концентрацию о .-нафтола в фазе экстрагента и вычисляют навеску -нафтола в экстракте.

Содержание а .-нафтола в анализируе1О мом растворе рассчитывают по формуле. = К S

К - коэффициент, учитывающий неполноту извлечения о -нафтола Н-амил20 ацетатом из анализируемого раствора, К =

1,16.

В табл. 1 представлены результаты определения о -нафтола в водном раст2S воре, содержащем продукты его сульфирования концентрированной серной кислотой. лированной воде и разбавляют раствор до метки. Для проведения анализа

5 мл приготовленного раствора переносят в длительную воронку емкостью

1000 мл, разбавляют дистиллированной подкисленной до рН 2-3 водой до объема 500 мл и встряхивают с 10 мл

-амилацетата в течение 5 мин. После расслаивания системы водный раствор сливают, а экстракт обрабатывают

10 мл 2 М раствора едкого натра и встряхивают содержимое воронки в течение 5-10 мин. Отстоявшийся щелочной реэкстракт отделяют от органического

)растворителя, разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:5 и фотоколориметрически анализируют (как опиописано в примере 1). Процентное соТ а б л и ц а 2

Навеска g-нафтола,мг

Средняя величина навески, мг

Концентрация а1-нафтола, 10 мг/мл

ОптичесНавеска а(-нафтола, 1О мг л в анализируемом препарате в анализируемом растворе кая плотность

0,4670

0,4746

0 "921

0,4997

0,5022

0,5071

0,620

8,051

40,26

46,70

47,46

40,91

8, 182

0,635

42,43

8,485

0,670

49,21

8,82

49,97

8,615

43,07

0,685

49 05

50,22

8,658

43,29

0,690

0 700

43 72

8,744

50,71 та обрабатывают 10 мл 2 M раствора едкого натра и снова встряхивают

35 содержимое воронки в течение 5-10 мин.

Отстоявшийся щелочной реэкстракт от-: деляют от органического растворителя, разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:2 и фотоколориметрически анализируют на содержание ОЬнафтола (как описано в примере 1). Процентное содержание с =нафтола в анализируемой массе вычисляют. с учетом навески вещества, объема приготовленного раствора и разбавления щелочного экстракта перед фотоколориметрическим определением.

В табл. 3 приведены результаты

50 определения ®-нафтола в реакционной массе продуктов его сульфирования серной кислотой.

Анализ щелочного реэкстракта

Статистические характеристики:

S = +1,62 мг (3,303) при f = 5; до верительный интервал +1,70 мг (3,463) при oC= 0.95Пример 3. Определение af-нафтола в реакционной массе продуктов его сульфирования серной кислотой.

Навеску анализируемой массы весом

100 мг помещают в ерную колбу емкостью 500 мл, растворяют и разбавляют раствор до метки дистиллированной водой. Для проведения анализа

10 мл приготовленного раствора переносят в делительную воронку емкостью

1000 мл, разбавляют до объема 500 мл дистиллированной водой, подкисленной до рН 2-3, обрабатывают 10 мл Н"амил" ацетата, встряхивают в течение 510 мин и после отстаивания системы сливают водный слой. Слой экстраген1891 6 держание о --нафтола в препарате вычисляют с учетом навески препарата в анализируемом растворе, объема приготовленного раствора и его раэбавле" ния перед проведением анализа.

В табл. 2 приведены результаты определения а -нафтола в препарате о&нафтол-2-сульфокислоты.

Таблица

941891

7,446

148 9

86>35

1,727 153 2

7,662

0,575

88,85

0,605

0,610

0,610

158,4

7.922

1 837

91,85

90,96 90 96

7.965

1,848

92,40

159 3

7,965

1,848

92,40

159 3

161,9

0,625

8,095

1,878

93,90

5,0

0 5

5,0

0,5

0,50

0,50

О 05

0 5

0,05

5,0

5,0

5;О 0,02

+ 0,02

0 50

0 50

5,0

0,47

0 50

5,04 «+ 0,20

4177 2 О 28

5,0

5,0

5 О

Ъ ° Статистические характеристики:.

S + 2,80 мг (3,083) при f = 5; доверительный интервал: +2,94 мг (3,23 ) при а - = 0,95, Способ позволяет селективно определять о(.-нафтол в разбавленных водных растворах, содержащих аС-нафтолсульфокислоты, в широком диапазоне концентраций e(, -нафтола (10 10 моль/л) при соотношении концент" раций с(.=нафтола и д -нафтолсульфокислот 1:10 и выше, т.е. в растворах, содержащих преобладающие количества как и .-.нафтола, так и аС.-нафтолсульфокислот °

В табл. 4 приведены результаты определения о =нафтола в водных растворах, где обьем пробы 500 мл, И =

= 3, = 0 95 зо

Таблица 4

4,75 + 0,30

4,89 — 0,25

0,48 «+ 0,02

0,51 0,01

0,053 + 0,030

0,049 + 0,028

4,91 + 0,21

4,68 0,28 формула. изобретения

Составитель С.Хованская

Редактор 8. Лазаренко Техред К. Мыцьо Корректор А.Дзятко

Заказ 4828/33 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

9 94189

Даже в наиболее жестких условиях (минимальное соотношение концентрацийо.-нафтола и с ;нафтолсульфокислот и минимальная величина .фактора разделения) ошибка определения, обус- ловленная переходом нафтолсульфокислот в фазу экстрагента, не превышает

0,7-0,83 и находится в пределах воспроизводимости результатов анализа (среднеквадратичная ошибка определения о1--нафтола предлагаемым с особом не превышает 5-64 при f = 6).Способ обладает высокой надежностью - отклонения полученных результатов от истинных не выходят за пределы доверительного интервала средней величины навески с(-нафтола (при о( 0,95). Чувствительность предлагаемого способа (1,8 10 моль/л или

0,26 мкг/мл) более чем на порядок вы- 20 ше чувствительности известного способа (0,01 мг/мл) и позволяет определять а --нафтол в водных растварах при концентрациях на уровне ПДК и ниже. Способ характеризуется экспрес- 2$

1 10 сностью (продолжительность анализа.

50-60 мин) и простотой аппаратурного оформления.

Способ определения сс-нафтола в водном растворе путем обработки пробы анализируемого вещества диазотированной сульфаниловой кислотой с последующим измерением оптической плотности полученного раствора, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности способа, 0 .-нафтол предварительно экстрагируют из анализируемой пробы H --амилацетатом при рН 2-3 с последующей реэкстракцией его обработкой экстракта

1,9-2,1 М раствором едкого натра.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коренман И.М. Фотометрический анализ. M., "Химия", 1970, с.84-85.

2. Там же,с. 43-52 (прототип).