Способ определения производных бис- / @ -хлорэтил/-амина

Способ определения производных бис- / @ -хлорэтил/-амина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советсиик

Социапистичесиик

Респттбпии

ОПИСАНИE 941894

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. с вид-ву (22) Заявлено 15 ° 12. 80 (21) 32 I 6470/23-04 с присоединением заявки ЭЙ (23) П риоритет

Опубликовано 07. 07. 82 ° Бюллетень № 25 (51)М. Кд.

001 НЫЛа

9кудлрстаапвй каметет

СССР аю делам изобретений и аткрытей (53) УДК 543 42.. 063 (088. 8).

Дата опубликования описания 07.07.82 (72) Авторы изобретения

В.Г. Сбежнева и Н.Е. Козлов (71) Заявитель

Пятигорский фармацевтический институт (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ БИС-(Р-ХЛОРЭТИЛ)-АМИНА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного определения производных бис- ф-хлорэтил)-амина, и может найти применение в лабораториях, на заводах и фабриках.

Известный способ определения производных бис-(fb-хлорэтил)-амина, заключающийся в обработке анализируемой пробы бихроматом калия в серной кислоте с последующим накрыванием пробирки фильтровальной бумагой, предварительно обработанной нитропрусидом натрия и каплей пиперидина, с последующим нагреванием пробирки с появлением на бумаге синего пят- . на (1).

Недостаток способа состоит в его сложности и длительности.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения производных бис-(P-хлорэтил)-амина путем обработки раствора про2 бы анализируемого вещества тимолфталлином с образованием окрашенного соединения 2).

Недостаток известного способа состоит в его невысокой чувствительности.

Цель изобретения — повышение чувствительности способа.

Поставленная цель достигается тем-, что согласно способу определения производных бис-(P-хлорзтил)-амина путем обработки раствора пробы анализируемого вещества цветореагентом с образованием окрашенного соединения, в качестве цветореагента используют

2,4-диаминофенол дигидрохлорид и обработку ведут при рН 10-11.

Реакция производных бис-(P-хлорзтил)-амина с 2,4 диаминофенолом дигидрохлоридом проводится в сильнощелочной среде рН 10-11, так как интен-. сивности окраски при рН 10-11 наивысшие. Сравнение интенсивности окрасок проводилось визуально.

Наименование препарата

Чувствительность по способу, мг/мл

t предлагае- иэвестномому му

2. Определение хлор о бутина 0,01 r препарата растворяют в

2 мл спирта, .затем прибавляют 0,01г

2,4-диаминофенола дигидрохлорида и

1-2 капли 203-ного раствора едкого натра (рН 10- 11) . Появляется синее

Допан окрашивание. Чувствительность 15

0,0004 мг/мл.

Пример 3. Определение допа" на. 0,01 г препарата растворяют в

2 мл спирта, затем прибавляют 0,01 г

2,4-диаминофенола дигидрохлорида и 2в

1-2 капли 203-ного раствора едкого натра (рН 10-11). Появляется синее окрашивание. Чувствительность

0,0005 мг/мл.

Пример 4. Определение цикло- 25 фосфона. 0,01 г препарата растворяют в 2 мл спирта, затем прибавляют

0,01 г 2,4-диаминофенола дигидрохлорида и 1-2 капли 204-ного раствора едкого натра (рН 10-111. Появляется 30 синее окрашивание, Чувствительность

0,00027 мг/мл.

Пример 5. Определение асалея.

0,01 г препарата растворяют s 2 мл спьгрта, затем прибавляют 0,01 г

2,4-диаминофенола дигидрохлорида и

1-2 капли 204-ного раствора едкого натра (pH 10-11). Появляется синее окрашивание. Чувствительность

0,0004 мг/мл.

Сарколизин

Хлорбутин

0,0002

0,0004

0,0005

0,0027

0,0004

0,020

0,036

0,082

0,047

Асалей

Циклофосфан

0,053

Формула изобретения

Составитель С,Хованская

Редактор В.Лазаренко Техред К. Иыцьо Корректор А.Дэятко

Заказ 4828/33 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

:113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 94169

Пример I. Определение сарколиэина 0,01 r препарата растворяют в 2 мл спирта, затем прибавляют

0,01 r 2,4-диаминофенола дигидрохлорида и 1-2 капли 203-ного раствора едкого натра (рН 10-11). Появляется синее окрашивание. Чувствительность

0,0002 мг/мл.

П риме р

4 ф

Результаты опытов приведены в таблице.

Способ определения производных бис-(P-хлорэтил) -амина путем обработки раствора пробы анализируемого вещества цветореагентом с образованием окрашенного соединения, а т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности, в качестве цветореагента используют 2,4-ди-.. аминофенол дигидрохлорид и обработку ведут при рН 10-11.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Государственная фармакопея CCCP

Иэд . Х . М ., "Иедицина", 1968, с. 184 .

2. Александров Отравляющие вещества. М., "Химия", 1969, с. 111-112 (прототип) °