Способ определения производных бис-/ @ -хлорэтил/-амина

Способ определения производных бис-/ @ -хлорэтил/-амина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социалистические

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

* ъ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 15. 12. 80 (21) 321Ü519/23-04 с присоединением заявки И (23) Приоритет

Опубликовано 07. 07. 82. Ьюллетрнь М 25

Дата опубликования описания 07.07.82 (5l)M. Кл.

С 01 Н 21/78

1Ъеудлрстеалны6 кенитет

СССР аа делан кзабретений к отерытлй. (53) УЙК543.42.. 063 (088. 8) (72) Авторы изобретения

В.Г. Сбежнева и Н.Е. Козлов

Пятигорский фармацевтический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗЗОДНЫХ БИС-(Р-ХЛОРЭТИЛ)-АМИНА

Изобретение относится к способам качественного анализа фармацевтических препаратов, а именно для определения противоопухолевых препаратов, производных бис-(P-хлорэтил)-аминасарколизина, хлорбутина, допана, 5 асалея, циклофосфана и может использоваться для их анализа этих соединений в контрольно-аналитических лабораториях, аптеках и на заводах.

Известен способ определения производных бис-(P-хлорэтил)-амина путем обработки пробы анализируемого вещества бихроматом калия в серной кислоте с последующим накрыванием пробирки фильтровальной бумагой, предварительно обработанной нитропруссидом натрия и пиперидином, нагреванием пробирки с получением на бумаге синего окрашивания $1).

zo

Недостатками такого способа являются его сложность и длительность.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо2 му результату является способ опре" деления производных бис"(P-хлорэтил)"

-амина путем обработки пробы анализируемого вещества f-(нвтробензил)1

-пиридином с образованием окрашенного соединения I 2 .

Недостатком известного способа является его невысокая чувствительность (60-70 мг/мл) и длительность (1015 мин). Кроме того, способ требует большого количества реактивов (10,05О, 1 г) и препарата (0,01-0, 1 г) .

Цель изобретения — повышение чувствительности и сокращение длитель" ности способа.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения flpo» изводных бис- Р-хлорэтил -амина путем обработки раствора пробы анализируемого вещества производным пиридина с образованием окрашенного соединения в качестве производного. пиридина используют 1-изо"никотиноил-2-изо-про9418

Составитель K.Хованская

Редактор В.Лазаренко Техред К. Мыцьо Корректор А.Дэятко

Заказ 4828/33 Тираж 88/ Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 3 пилгидразин и обработку ведут при рН 10" 11 и температуре 90-100 С.

Значения Т от 90 до 100 С и рН среды от 10 до 11 являются для данной реакции оптимальными„ так как интенсивности окрашенных продуктов реакции при этих параметрах наивысшие.

Чувствительность способа составляет 20-30 мг/мл. !о

Пример 1. Определение сарколизина. 0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют 1 мл растворителя, например спирта, 0,01 r изо-никотиноил-2-иэо-пропилгидразина, нагре- !5 вают при Т - 90-100 С в течение 1530 с, прибавляют 1-2 капли 203-ного раствора едкого натра (рН 10,1). Появляется красное окрашивание.

Пример 2. Определение хлор- 20 бутина. 0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют 1 мл растворителя, например спирта, 0,01-1 иэо-никотиноил-2-изо-пропилгидразина и нагревают при Т вЂ” 90-lOO0C е течение 15 25

30 с, прибавляют 1-2 капли 204-ного раствора едкого натра (рН 1О-» ).

Появляется красное окрашивание.

Пример 3. Определение допана. 0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют 1 мл растворителя, например спирта, 0,01 r 1-изо-никотиноил-2-изо-пропилгидразина и нагревают при Т вЂ” 90- 100 С в течение 1530 с, прибавляют 1-2 капли 204-ного раствора едкого натра (рН 10-11).Появляется красное окрашивание.

Пример 4. Определение циклофосфана. 0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют .1 мл раствори-. теля, например спирта, 0,01 г 1-изо"никотиноил-2-изо-пропилгидразина и нагревают при Т - 90-100 С в течение

95 4

15-30 с, прибавляют 1-2 капли 203-ного раствора едкого натра (рН 10-11).

Появляется красное окрашивание.

Пример 5. Определение асалея

0„01 г препарата помещают в тигель, прибавляют 1 мл растворителя, например спирта, 0,01 г 1-изо-никотинаил-2-изо-пропилгидраэина и нагревают при Т - 90-100ОС в течение l5-30 с, прибавляют 1-2 капли 20 -ного раствора едкого натра (рН 10-1!). Появляется красное окрашивание. формула изобретения

Способ определения производных бис- Р-хлорэтил)-амина путем обработки пробы анализируемого вещества производным пиридина с образованием окрашенного соединения, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и сокращения его длительности, в качестве производного пиридина используют

1-изо-никотиноил-2-иэо-пропилгидразин и обработку ведут при рН 10-11 и температуре 90-100ОС.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Козлов Н.Е. Исследование в области химико-фармацевтического анализа противоопухолевых препаратов производных бис-хлорэтиламина. Автореферат, канд.дис. Ставрополь, 1969.

2. Мосиенко В.С. Пивнюк В.М. Использование Я -(нитробензил)-пиридина для количественного определения алкилирующих соединений в воде и биологических бустратах. "Всесоюзная ,.<онференция по химиотерапии злокачественных опухолей". Рига, 1968,с.119124 (прототип).