Способ определения криолита

Способ определения криолита

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

O Il И С А Н И Е ()941892

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистические

Республик (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 20. 08. 80 (2 l ) 2977923/23-26 с присоединением заявки М (23) Приоритет (5l)M. Кл.

G 01 М 31/00

C 01 F 7/54 (Ьеудьрстеенные кеюнтет

СССР ев делеи нзееретеннй н отернтнй.

Опубликовано 07.07.82. Бюллетень М25

Дата опубликования описания 07.07.82 (53) УДК543.062т

:546.621(088.8) (72) Авторы изобретения

В.А. Халиэова, Л.И. Полупанова и А..Я. Алексеева

Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья (Vl ) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРИОЛИТА то

Изобретение относится к аналити ческой химии, конкретно к способам химического анализа минеральных объектов, Известен минералогический способ определения криолита, который заклю5 чается в подсчете под микроскопом в пробе зерен криолита по его минералогическим признакам. Содержание криолита рассчитывают по отношению к общему числу зерен $1j.-.

Однако этот способ весьма трудоемок и характеризуется невысокой точностью, так как по внешним диагностическим признакам криолит сходен с другими минералами. l5

Цель изобретения - ускорение процесса и повышение точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения. криолита в природных минеральных объектах 2о исходную пробу обрабатывают 0,10,3 я. раствором щелочи и в полученном растворе измеряют содержание фтора фторселективным электродом при

2 рН =, 8,2-9,0 в присутствии сульфосалициловой кислоты. По содержанию фтора судят о количестве криолита.

Способ основан на избирательном растворении криолита в 0,1-0,3 я. растворе щелочи (NaOH или КОН). Ионометрическое измерение содержания фтора производят в растворе, содержащем сульфосалициловую кислоту, связывающую алюминий в комплекс. Для поддержания необходимой величины рН в растворе добавляют тетраборнокислый натрий и борную кислоту.

Выбор компонента для количественного определения криолита после избирательного растворения в щелочи ,(КОН или ИаОН).

Содержание криолита МаеА1Fg в минеральном сырье после его растворения можно определить по одному иэ трех компонентов (натрию, алюминию или фтору), при условии индиферентности к растворению других минералов, 9418

Формула изобретения

Составитель A.Øåð

Редактор В.Лазаренко Техред К. Иыцьо Корректор А.Дзятко

Заказ 4828/33 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 содержащих каждый из перечисленных компонентов, Определение по натрию невозможно при растворении криолита в едком натре. При использовании едкого кали 5 определение также ненадежно, так как природные объекты, как правило, содержат много хорошо растворимых минералов,имеющих в своем составе натрий. !О

Определение по алюминию было испытано в процессе разработки предлагаемого способа. Для определения алюминия после растворения криолита в щелочи был применен метод атомной абсорбции. Ни один другой из существующих химических методов не мог быть применен, так как всем известным методам определения алюминия (гравиметрическим, титрометрическим, фотомет- 20 рическим) мешает фтор, а отделение его очень трудоемко.

Выбор метода определения фтора.

В настоящее время в лабораториях геологической службы для определения 25 фтора применяют два метода: фотометрический и ионометрический.

Ионометрический метод более селективен, чем фотометрический, и производительнее. Поэтому для определения зо фтора криолита был выбран ионометрический метод с использованием нового электролита, содержащего сульфосалициловую кислоту. В этом электролите фтор определяют при рН = 8,2-9,0 ианометрическим методом в присутствии алюминия (без его отделения) .

Пример. Навеску 0,2 г измельченной (200 меш) горной породы помещают в стакан емкостью 100 мл. Прили- qo вают 50 мл 0,1.И раствора едкого калия и оставляют на 30 мин раствор периодически перемешивают. Затем отбирают аликвотную часть раствора 10 мл в мерную колбу емкостью 50 мл, нейтрализуют по метил-орто-соляной кислотой (1:20) до появлвния красного ок97 4 рашивания. Приливают 15 мл раствора, содержащем 0,17 M сульфосалициловую кислоту, 0,23 И борную кислоту, 0,028 тетраборнокислый натрий, и доводят до метки водой. В полученном.растворе при рН 8,2-9,0 измеряют величину потенциала с фторселективным электродом относительно хлорсеребряного электрода.

Расчет содержания фтора проводят по градуировочному графику, построенному по данным, полученным при измерении растворов фтористого натрия различной концентрации и содержащих сульфосалициловую кислоту, борную кислоту и тетраборнокислый натрий такой же концентрации, что и в исследуемых растворах. Погрешность определения криолита предлагаемым способом для его содержания 0,2-553 составляет

2-5i относительных.

Предлагаемым способом криолит может быть определен при содержании от 0,2 до 554 в минеральном сырье различного состава. Способ прост в выполнении, не требует больших затрат времени, пригоден для выполнения массовых .анализов.

Способ определения криолита в природных минеральных объектах, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью ускорения процесса и повышения точности анализа, исходную пробу об.рабатывают 0,1-0,3 н. раствором щелочи и в полученном растворе измеряют содержание фтора фторселективным электродом при рН 8,2-9,0 в присутствии сульфосалициловой кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Сахарова M.Ñ. Черкасов 6.А.

Иммерсионный метод минералогических исследований. М °, ИГУ, 1970, с. 81.