Способ конденсации в спиртовой среде бета-дикетонов с цианацетамидом

Способ конденсации в спиртовой среде бета-дикетонов с цианацетамидом

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

.% 94217

Класс 12р, 1

СССР

Ч 1 РФ 1 jФ ., 14 ИА. ° Ф

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. М. Березовский

СПОСОБ КОНДЕНСАЦИИ В СПИРТОВОЙ СРЕДЕ -Д И КЕТО НОВ С ЦИА НАЦЕТАМИДОМ

Заявлено 10 ноября 1950 г. за № 2435/438018 в Гостехнику СССР

Предмет изобретения

Предметом изобретения является способ конденсации в спиртово" среде, -дикетонов с цианацетамидом в производные циапалкилпиридона.

Известно, I To как,- -дикетоны, так и производные циануксусной кислоты вступают в разнообразные реакции конденсации в присутствии различных щелочных агентов (диэтилямина, пииеридиня, пиридина).

Предлагаемый способ отличается применением для конденсации -дикетонов с цияпацетамидами нового и перспективного для подоопых реакций катялизoòoðû — аммиака.

Пример 1. 8,4 г цианацетамида растворяют при нагревании в 80 лл этилового спирта, зятем прибавляют

14,4 г метилового эфира яцетилпировиноградной кислоты, после чего в смесь при температуре 50 — 70 пропускают быстрый ток аммиака (производится охлаждение) до превращения смеси в сплошную кристаллическую массу. На следуюгций день отфильтровывают осадок, промывают его спиртом и затем нагревают с умеренным количеством 80%-ной уксусной кислоты. По охлаждении осадок отфильтровывают и сушат.

Получают 9,6 г (50% от теоретически возможного выхода) 3-циан-4карбометокси-б-метил-2-пиридона в виде желтоватых призм с т. пл.

243 — 245 .

Пример 2. Поступают, как и в примере 1, но после пропускания аммиака смесь нагревают в течение

6 часов при температуре 50 . Получают выход 10,6 г (55% от теоретического).

Способ конденсации в спиртовой среде;"-дикетонов с. цианацетамидом и производные цианалкилпиридона, о т л и ч а и шийся тем, что в качестве катализатора применяют аммиак.