Способ получения 2-хлор-4-метокси-5-нитротолуола и 2,4- диметокси-5-нитротолуола

Способ получения 2-хлор-4-метокси-5-нитротолуола и 2,4- диметокси-5-нитротолуола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 120, ") Л" 94283

СССР

g "«- :, а<<а»

ОПИСАНИК ИЗОЬ КТЕНИ (К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С. Н. Солодушенков, В. Н. Клюев и

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛОР-4-МЕТОКСИ-5-Н ИТРОТОЛУОЛА И 2,4-ДИМЕТОКСИ-5-Н ИТРОТОЛУОЛА

Заявлено 13 сснтября 1950 г. за ¹ 43-1595 в Гостекн:)ку СССР

Опубликовано в «Б(оллетсне изобретений» ¹ 9 за 1 )5) г.

Известна замена сульфогруппы на мстоксильную группу для соединений aHTpaxHnolloaoi 0 ряда.

Однако в пронзводнык бензольного ряда сульф«группа гораздо менее п«дВи)кня и Возм«жность тяк«и з(1

i(i«f(f! Ис была найдена.

Пред, гагасмый способ получения

2-кг!Ор-4-метокси-5-нитротолуо. (я

2,4-,(нчстокси-5-нитротолуоля позво IHL Ã В нро!1Звод1!0)1 ()(f(30,1ÜIIOÃO ря,l

В Ток(, чТ« —.",I«p-5-IIIITp«-4-0 <,Ih(()Oкис.нпу то,1у«ля !юдвсргяют воз (ейс1 вff f«)fc гн,1<1та нятрия и, (H з(сти, 10БОГО спирта и сдк«ГО патря 11pH noBiff lfLf(lI0((темпеРа fòðå.

II р н м с р 1. .Получение 2,4-диметокси-5-нитротолуола.

l3 двук!«рлую колбу, снабженную мснгялкой и «()pBTIfbDI колодильник«ч ll и«)!си(синуl«в во (яну!О оаию, зягрт жян)т 54,7 а нятрисвой соли

2-к, l«p-0-1111 I рг)-4-0)тльфокис,1«TE I .(т «ля в перс(.чстс на 100". -Иую, з(1 гсч заливаf«1 250 льг ряствоРЯ )10 Гli. (Я !и Ii

Приготовление раствора ) OTI:,IH:»

II

250 я 1 ябсолюпюго мсп!лов() o спирта.

После оконча(пгя нагрев(пипл (п()НЯIОТ ИЗ рЕЯКТОр;1 <(Г(СТЬ М(1 П, 1«(ЮГО спирта и затем массу Вььн(вя!«1 1:;1

12() — 130 .11.1 воды н отфильтр«вы!)ают выпавший при этом «ся («k 2).-1дю(етокси-5-ннтр«т«луоля. ) оторыи после одной перскрисг(!лгн 1

Предмет изобретения

Спосоо получения 2-хс!Ор-4-мстокси-5-нитротолуола и 2,4-диметокси5-нитротолуола, о т,l и ч а!0 Ill и йс я тем, что 2-хлор-5-ннтро-4-сульфокислоту толуола подвергают воздействию метилата натрия или метилового спирта и едкого патра при повышенной температуре.

Отв. редактор Л. Г. Голандский

Стан !артгиз. 11(»fb и иеи. 7/!11-1(!57 г. Оо.ье>! 0,125 и. л. Тираж 5!)О. 11еиа 25 кои.

l 0f). Алатырь, )и!!огра(1)ии,>(а 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 1411 (5I чуг ))11110Й с1 ру кко!! Ооычным способс>м и |ц>лучастся 2,4-;1нметокси-5-яминотолуол — почти бесцветное ие|цсство с температурой

H. I

Дн!!зо Н1>с) !3!Нн !ый 2,4-днметоксн5-ями|н>толуол прн сочетании с азого !!)ми д<цт на хлопчатобумажной

ТК<1НИ КРЯСИВЫС P

-ок1(н!скн, си>лад<нощно высокои проч-носп.ю.

;; 1.1,„р 1 )1, е В 2. Получение 2-хлор-4ь метокси-5-нитротолуола. с.инте:.3: Н1>тс)130д!Гтс>1, 1(я!. н и Ilpif м с 1э (1 i 1(. J) f3 0:!сп|, lат ffBTPH51 и .. 2-yifo g-нисро-4-сульфокислотя

TO, 1 0.IЯ ..OOP < ТСЯ В Э! ВИК(0, IЕК v .IЯР

Н Ы Х и О, 1 Н Ч(, Ст В и Х.

2-хлор-4-метоксн-5 — |штротолуол

f3bI;l(.,|Я|(гг и 1 1>са!(ционнои м Яссы ОТГОНI ОН С ВО, 151ifbfibf ff! Прод < кт б. Ic3 .но-уке,!!(>! () ци(тя с температурой

H„!<1 l3. i0iih5i ()6 . ???? .???? 60 ????” 62 <1> теоретического 1га 2-хлор-5-нитро4-су,п фокнс, н)ты толуола.

Пример 3. Получение 2,4 диметокси-5-нитротолуола, В ст;1.!ы!О!! Явтокс!<1В, снаб>кенный мен!Я(н .Он. ыянокlеTpoxf, TEpыо:)!етричсской 1нгн>зой и масляным обогревом, зягру кают 30 г натрисвой соли

2 — х, н>р - 5 — нитро--4 — сульфокислоты то;l у О, |я, 20 < к1) нет<1, ! Ичес|(ОГО с(ц 0ГО if HTpB н >80,11.1 ilf0 1 яно, Iя, Герметично закрыл ый автоклав постепенно, нри работающей мешалке, нагревают до температуры 120 и далее реакцию ведут нрн этой температуре 5 — 6 часов.

Давление !1 автоклаве доводят до

5,5 — 6 атя. Ох,.и>кдснный до комнатной температуры автокля и искры в<нот, отгоняют часть метанола, разбавлтнот массу горячей иолой и отгон5нот C BO+Ifbf f(I II садок 2,4-димеT0KC i l-5-I IHTpOTO(f, 0(i Н, I(OTÎ p bl if верга!от 2-кратной кристаллизации нз метанола. Получи!О! кристаллический продукт 2,4-диметокси-5fIffTpof0луол, окрашенный В светлокоричневьш цвет и имсюшнй температуру плавления 114 — 115 .