Способ определения железа гидроокислов

Патент 943203

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

i 943203

Союз Советских

Социалистических

Республик (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву (22)За"влево 17.10.80 (21) 2995031/23-26 с присоединением заявки М (23) Приоритет (53)М. Кл.

С 01 С 49/00

G 01 N 31/00

1ооударотееииый коиитет

СССР (53) УДК 543-1..056:546.72 (088.8) во делаи изабретеиий н открытий

Опубликовано 15. 07 ° 82 Бюллетень № 26

Дата опубликования описания 15.07.82 (72) Авторы изобретения

М.И.Попова и Л.ф.Положай

Научно-исследовательский и проектный. институт по обогащению и агломерации руд черных металлов (71) Заявитель (541 СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА ГИДРООКИСЛОВ

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа определения железа гидроокислов в окисленных железных рудах.

Известен способ определения железа гидроокислов в присутствии гематита, основанный на термической диссоциации (прокаливании) гидроокислов железа, при которой все гидратированные формы железа обезвоживаются. По количеству потерянной при прокаливании воды рассчитывают стехиометрически связанное с ней количест во железа гидроокислов 11 j.

Применительно к окисленным железным рудам этот способ дает погрешность 4-6 абс.> иэ-эа наличия в пробах каолина, скаполита и других минералов, также раэлагаюцихся при прокаливании с потерей воды.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения железа гидроокислов в при сут ст вии гематит а, основанный на растворении гидроокислов железа разбавленной 1: 1 фосфорной кислотой с добавлением соли Мора, фильтровании полученного раствора и определении железа гидроокислов в фильтрат е 1 2).

Способ дает погрешности до 101о 204 абс.З за счет неполного растворения гидроокислов и частичного растворения наряду с гидроокислами железа гематита.

Целью изобретения является повыts шение точности определения железа гидроокислов в присутствии гематита эа счет селективного растворения гидроокислов железа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения железа гидроокислов в присутствии гематита, включающему растворение навески, фильтрование раст3 94 вора и определение в фильтрате железа гидроокислов, наввску предварительно прокаливают и растворяют

23-273-ным раствором серной кислоты в течение 20-30 мин.

При прокаливании навески гидроокислы железа, имеющие разнообразный состав (:гетит HFeO ), гидрогетит

HFe02 пН О, лепидокрокит Fe0(0H) и др.),обезвоживаются до окисла железа Fe20>, который при последующем растворении навески 23-27 -ным раствором серной кислоты в течение

20-30 мин селективно отделяется от природных окислов железа (гематита, мартита), также содержащихся в навеске.

Выбранные условия растворения прокаленной навески дают возможность наиболее селективно и полно растворить окислы железа, полученные в результате прокаливанил гидроокислов железа. При этом природные окислы железа, содержащиеся в навеске, остаются в нерастворимом остатке.

На фиг.1 показано содержание железа гидроокислов, определенное в фильтрате, в зависимости от концентрации растворителя; на фиг.2 - то же, от времени растворения проб (пунктирной линией на графиках обозначено содержание железа гидроокислов, рассчитанное на основании полных и термических анализов исследуемых образцов).

Установлены оптимальные условия растворения прокаленной навески: растворитель - 23-276-ный раствор серной кислоты, время растворения

20-30 мин.

При концентрации растворителя ниже 233-ной происходит недорастворение окислов железа, полученных s результате прокаливания гидроокислов железа, что приводит к занижению результатов определения. При повышении концентрации растворителя выше 274-ной в раствор частично пере. ходит гематит, что приводит к эа3203 4 вышению результатов по содержанию железа гидроокислов.

При времени растворения навески иенее 20 мин недорастворяются окислы железа, полученные в результате прокаливания, а при времени растворения навески более 30 мин в раствор переходит часть железа гематита. В обоих случаях происходит искажение резуль о татов определения железа гидроокислов.

Пример. Навеску материала

0,25 г, измельченную до 0,08 мм, помещают в фарфоровый тигель и прока1s ливают при 300-350 С в течение 3 ч.

Затем прокаленную навеску переносят в колбу емкостью 250 мл, приливают

50 мл 23-2Д-ного раствора серной кислоты, ставят на кипящую водяную бащ ню и растворяют в течение 20-30 мин, периодически перемешивал содержимое колбы. Раствор фильтруют в колбу емкостью 250 мл. Осадок и фильтр промывают 5-7 раз водой. Содержау ние общего железа в фильтрате соответствует содержанию железа гидроокислов, в нерастворимом остатке определяют железо гемати,а.

В таблице приведено содержание железа гидроокислов, установленное расчетным методом на основании полного и термического анализов известным и предлагаемым способами.

Как видно иэ таблицы, точность анализа, выполненного предлагаемым способом, в среднем в 3-4 раза выше, чем известным.

Предлагаемый метод прост по исполнению и позволяет довольно точно (погрешность метода 0,5-1,0 абс.3) определять железо гидроокислов в широком диапазоне от 3,1 до 59,5 .

По сравнению с расчетным методом определения железа гидроокис45 лов на основе полного и термического анализов, на проведение которого требуется 2-5 рабочих дней, предлагаемый метод обеспечивает прямое определение железа гидроокислов за 5 ч.

943203 с д Р

dl о с о

S i х о

О 1О о и о

L и о а ч

1 !

1о

Э с

% а

Ф ч о (Э о

Э с

Э ч

C о о Р

) С

3Е

Q ч о (Э

S х о о

CL ч

L ш о с о

Y о о а ч

I»

2 =

° ф

° \ Ф м О

LA о о с- 4М

° л м m

LA О О л л о О с

tQ Q а

Ф Э с

S Э

% о

Х Д

2 о

«i S х о

S O ! Q. а

Ф S

ЛЕ L

00 ОЪ

A В О К)

С!Ъ м л а () м

C4 EA

° ° ъО О

34Ъ о Р4 л а о ч а A м О сО

LA СМ

C7l 1 О

Ф Ф

М 00 00

LA (М

Ю Со 10 в Л а с! О м

5 ф о

l о

Y о

1о

L о

Z о с с

Z о

Z о о

Z о ч о

2l х !

М о а о

5 ч

Эа

C о

I ф

/ 9Ц

Формула изобретения

Способ определения железа. гидроокислов в присутствии гематита, включающий растворение навески, фильтрование раствора и последующий анализ в фильтрате гидроокислов железа одним из известных методов, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности растворения гидроокислов железа, навеску предварительно прокаливают и раство3203 8 ряют 23-273-ным раствором серной кислоты в течение 20-30 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Федорова M.Н. Фазовый химический анализ руд черных металлов и продуктов их переработки, 1972, с.53-55.

2. Иинчук Н.Х. Фазовый химичес10 кий анализ руд и минералов. 1962, с.111-114.

И концентрац

et . / 5 ®

943203

Фи8. Г

Редактор Т.Веселова

Подписное

Ъ; а 1

45 60 юлю

Враля растБорений

Сост авител ь А. Иаворон ко ва

Техред 3. Палий Корректор А.Ференц

Заказ 5023/30 Тираж 509

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делан изобретений и открытий

113035, Москва, Х-35, Раувская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4