Способ получения комплекса диброммалононитрила с бромистым калием

Способ получения комплекса диброммалононитрила с бромистым калием

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

СоЦиалистических

Республик (1)943229 (6!) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 2L1279 (21) 2882466/23-04

51)М Кп з

С 07 С 1 21/22

С 25 В 3/06 с присоединением заявки НВ (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий

Опубликовано 150782. Бюллетень ((9 26 (53) УДК 547. 239. .07 (088.8) Дата опубликования описания 150 l82

A. В. Сухобоков, О.Е. Насакин, Г. Н. Петров, В.A, Кухтин, В.В. Алексеев и Е.Л. Гефтер ! (72) Авторы изобретения

Чувашский государственный университет им. -И,.Н. Ульянова и Научна;производственное объедийеййе - Няаетмадсы (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСА ДИБРОММАЛОНОНИТРИЛА

С БРОМИСТИМ КАЛИЕМ

Изобретение относится к способу получения комплекса диброммалононитрила с бромистым калием, который применяется в качестве полупродукта в синтезе .гетероциклических, биоло-. гически активных соединений, красителей.

Известен способ получения комплекса диброммалононитрила с бромистьм калием путем галоидирования динитрила малоновой кислоты (1,5 моль) избытком брома (3,05 моль) в водном растворе в присутствии бромистого калия (0,065 моль) при 5-100С. Время . реакции 4,5-5 ч, Выпавший твердый осадок промывают ледяной водой, отсасывают и сушат. Целевой продукт, получают в виде светло-желтых кристаллов. с выходом 85-90%.Иэ маточного, раствора при стоянии в течение 1-2 дней выделяют дополнительно 2,5-5% комплекса (1).

Недостатком известного способа являются длительность процесса и загрязненность продукта бромом.

Цель изобретения — повышение интенсификации процесса н улучшения качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, .что получают комплекс дибосммалононитрила с бромистым калием обработкой динитрила;филоновой кислоты в растворе концентрированного бромистого водорода бромистым калием при мольном соотношении динитрил малоновой кислоты: бромистый калий, равном 1:1, в условиях электролиза при 8-12 С.и силе тока 1-1,2 А.

Целевой продукт выпадает в виде кристаллов, которые проьывают ледяной водой и сушат, после чего получают белые аналитически чистые кристаллы с выходом 93-95%.

Процесс осуществляют 1,2-1,5 ч.

Предлагаемый способ позволяет, получить целевой продукт, свободный от. примесей брома при сокращении времени процесса.

П р и м е.р 1. В электролити20 ческую ячейку, снабженную мешалкой, водяной рубашкой, термомеТром и платиновыми электродами, помещают раствор 6,6 r (0,1 моль) малононитрила в 80 мл концентрированной бро25 мистоводородной- кислоты. K полученному раствору добавляют 20:мл (11,9 r, 0,1 моль) насыщенного раствора бромистого калия и реакционную массу подвергают электролизу при 1 1А

30 в течение 1,2 ч. Температуру реакции

943229 димости работы со свободным бромом.

Формула изобретения

Составитель В. Горленко

Редактор Т. Веселова 1ехред А. Бабинец Корректор В..Синицкая

Эаказ 5029/31 Тираж 445 Подписное

ВНИИПИ Государствеиного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул . Проектная, 4 поддерживают 12ОС. В процессе электролиза выпадают кристаллы„ целевого продукта. После окончания реакции кристаллы отфильтровывают, промывают водой, сушат. Выход целевого продукта в виде белых аналитически чистых 5 кристаллов 24 r (95%) .

Найдено,В: С 14,35; N 11,19;

К 3,99у Br 70,77 °

С Э Нэ Вг9 K

Вычислено,%: С 14,20; N llp04J 10

К 3,85; Br 70,90.

Пример 2. В условиях примера l.из б,б г (0,1 моль) малононитрила, 80 ма концентрированной бромистоводородной кислоты и 20 мл (11,9 r,, 5

0,1 моль) насыщенного раствора бромистого калия электролизом реакционной массы при I = 1,2А в течение, 1,5 ч при 8 С получают 23,5 (93%) целевого продукта.

Найдено,Ъ! С 14,3,0; Я 11,15;

К 4,05; Вг 70,83.

С,< Ng Вг9 К

Вычислено,Ъ: С 14,20; R 11,04;

К 3,85 Br 70,90.

Преимуществом предлагаемого спо-.25 ссра является отсутствие необхоСпособ получения комплекса диброммалононитрила -с бромистым калием из динитрила малоновой кислоты и бромистого калия в водной среде при пониженной температуре, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения интенсификации процесса и улучшения качества продукта, динитрил малоновой кислоты в растворе концентрированного бромистого водорода обрабатывают бромисчим калием при мольном соотношении динитрил малоновой кислоты: бромистый калий, равном 1:1, в условиях электролиза при .

8-12 С и силе тока 1-1,2А.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Карбони Р.A. Получение комп- . лекса дибромалонитрила с бромистым калием. Синтезы органических препаратов. Сб. 11, М., 1961, с. 54 (прототип) .