Способ получения дипиколиновой кислоты

Способ получения дипиколиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е пц943236

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик ю (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву(22)Заявлено 13.11.79 (2)) 2839260/23-04 с присоединением заявки М (23) Приоритет(53)М. Кл.

С 07 0 213/79

Государственный квинтет

СССР ао аелаи нзебретеннй н етарытнй (53) УДК 547.826. .2.07(088.8) Опубликовано 15.07.82. Бюллетень № 26

Дата опубликования описания 15 . 07. 82

Н.Ф.Тюпало, Н.B.Áeðíàøååñêèé, В.А.Якоби, В.В.Замащиков, И.И.Тюляев, Л.И.Семиколенных и Г.Г.Дубййщев

Рубежанский филиал Ворошиловградского ашинаэтроительного института и Ордена Трудового Красного френи химикофармацевтический завод "Акрих н"

БИ. ."... (72) Авторы изобретения (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИПИКОЛИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дипиколиновой кислоты, которая находит применение в синтезе лекарственных препаратов, в частности антисклеротического препарата пармидина.

Известен двухстадийный способ получения дипиколиновой кислоты путем окисления 2,6-диметилпиридина бихроматом натрия в сернокислой среде при

70-115о С. На первой стадии реакции образуется аддукт дипиколиновой кислоты с хромовым ангидридом, который .на второй стадии гидролизуют при

50" 110 С (1 j.

Недостатками известного способа являются необходимост ь проведения двухстадийного процесса, что усложняет аппаратурное оформление,. а также образование большого количества неутилизируемых твердых отходов в сточных водах (на 1 т дипиколиновой кислоты получают 4 r сульфата хрома) и нейтрализация последних в реэультате использования большого количества серной кислоты.

Нель изобретения - упрощение технологии процесса и сокращение количества твердых отходов в сточных водах .

Указанная цель достигается тем, что получают дипиколиновую кислоту путем окисления водного раствора то

2,6-диметилпиридина озоно-кислородной смесью в присутствии катализатора пирофосфата марганца и уксусной кислоты.

Предпочтительно процесс проводят

15 при мольном соотношении пирофосфата марганца и 2,6-диметилпиридина 0,51:15 °

Предложенный способ позволяет проводить процесс окисления в одну стадию, что упрощает его,технологию, а -также испольэовать безбалластный окислитель - озонц.-кислородную смесь.

Образующиеся маточные растворы применяют многократно (10-15 раз), формула изобретения

1. Способ получения дипиколиновой кислоты путем окисления водного раствора 2,6-диметилпиридина в кислой среде, отличающийся тем, что,с целью упрощения технологии проц ес с а и уменьшени я коли ч ест ва твердых отходов в сточных водах, окисление осуществляют озоно-кислородной смесью в присутствии катализатора пирофосфата марганца и уксусной кислоты, 2. Способ rio п. 1, о. т л и ч а юшийся тем, что процесс проводят при мольном соотношении пирофосфата марганца и 2,6-диметилпиридина 0,51: 15.

Источники информации, 45 принятые во внимание. при экспертизе

1, Патент Франции М 24l0650, кл. С 07 0 213/79, опублик. 03.08.79, (прототип) .

Составитель Ж, Сергеева

Редактор Т.Веселова Техред N.Рейвес Корректор Г.Огар

Заказ 5030/32 Тираж 445 Подписное

ВНИИПИ Государственного коьетета СССР по делам изобретений и открытий

1Т3035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал Ilfln "Патент", г.ужгород, ул Проектная, 4

3 94323 что сокращает количество стоков. Ка1 твлизватор регенерируют и также применяют многократно. На 1 т дипиколиновой кислоты получают 0,04 т твердых отходов. 5

Пример 1, В стеклянную к@лбу, снабженную трубинной мешалкой для диспергирования газа, барботером для подачи озоно-кислородной смеси, термометром и гаэоотводной трубкой, при to размешивании загружат 1 г (0,0029 И)

3-водного пирофосфата марганца, 2,64 мл (0,044 И) уксусной кислоты, 5 мл (0,044 И) 2,6-диметилпиридина

100 мл дИстиллированной воды. Моль.15 ное соотношение катализатор : 2,6-диметилпиридин 1:15. В реакционную массу подают озоно-кислородную смесь, содержащую 1-3 об.3 озона. После поглощения теоретического количества озонов на (6 M озона и 1 М 2,6-диметилпиридина), что составляет 12,7 г, подачу озоно-кислородной смеси прекращают и при 80 С восстанавливают окисленную форму марганца добавлением 5 мл 25

53-ного раствора перекиси водорода.

Выпавший в осадок пирофосфат марганца фильтруют в горячем состоянии, а фильтрат охлаждают. Выпавшую дипи колиновую кислоту фильтруют, отжимают и сушат при 95-!00 С. Выделенный пирофосфат марганца и маточник после фильтрации дипиколиновой кислоты загружают на последующую операцию (см. пример 2,3), Получают 5,!9 r дипиколиновой кислоты (70,63 от теоретического). Содержание основного вещества 99,43. T.пл. 234-234,5 С.

ll р и и е р 2. Процесс проводят так же, как в примере 1, но загружают маточйик и катализатор иэ предыдущей операции и 5 мл (0,044 И) 2,6-диметилпиридина. Получают 5,26 г дипиколиновой кислоты (71,6Ф от теоретического) . Содержание основного вещества 99,23. T.nn. 233 5 234 C..

Пример 3. Процесс проводят так же, как в примере 1, но загружают маточник и катализатор предыдущей

6 4 операции (пример 2) и 5 мл (0,044 M)

2,6 "диметилпиридина. Получают 5,37 г дипиколиновой кислоты (733 от теоретического). Содержание основного вещества 99,М . Т.пл. 234-234,5 С.

Пример 4. Процесс проводят так же, как в примере 1, но загружают

0,5 г (0,00147 M) пирофосфата марганца, Иол ь ное соот ношение кат али затор:

2,6-диметилпиридин О, 5: 15. Получают

4,51 г дипиколиновой кислоты (61,4r, от теоретического) . Содержание основного вещества 99,44. Т.пл. 234234,5 С.

3а счет применения беэбалластного окислителя оэоно-кислородной смеси и катализатора пирофосфата марганца предложенный способ по сравнению с известным дает возможность значительно(в 100 раз! сократить количество твердых отходов в сточных йодах, упростить технологию процесса и получать целевой продукт с хорошим выхо дом 70.-73 с чистотой 99,43