Способ получения волокнистого полуфабриката

Патент 943359

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОП ИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ()943359

Союз Советских

Социалистических республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 12.09.80 (2!) 2981287/29-12 с присоелинением заявки МвЂ” (23) Приоритет (5l)M. Кл.

0 21 С 3/06

0 21 В 1/04

Гасударственный каннтет

Опубликовано 15. 07. 82. Бюллетень М 26

Дата опубликования описания 15. 07. 82

Il0 делан нмбретеннй н открытнй (53) УДК676.1. . 022. 1 (088. 8) (72) Авторы изобретения

И.Е. Аракин, И.П. Никулина и Т.А. Белова

Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлозно-бумажной промышленности. (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНИСТОГО ПОЛУФАБРИКАТА

Изобретение относится к способу получения волокнистого целлюлозного полуфабриката преимущественно из свежесрубленной древесины смолистых пород, предназначенного для изготовления различных видов бумаги и картона, а также для химической переработки.

Известен способ получения волокнистого полуфабриката, включающий дефибрирование или варку целлюлозосодержащего сырья сульфитным варочным раствором при повышенных температуре и давлении и обработку водой jlf

Однако этот способ не позволяет значительно снизить степень обессмоливания.

Цель изобретения вЂ” повышение степени обессмоливания целевого продукта.

Эта цель достигается тем, что в способе получения Волокнистого полуфабриката, включающем дефибрирование или варку целлюлозосодержащего сырья сульфитным варочным раствором при повышенных температуре.и давлении и обработку водой, обработку водой проводят в присутствии кислоо родсодержащего газа при 120 140 С и давлении 0,2-1,0 МПа.

Обработку водой в присутствии кислородсодержащего газа проводят то перед варкой, после дефибрирования или после варки.

Способ осуществляют следующим образом.

При обработке водой волокнистого гэлуфабриката, полученного после варки или дефибрирования, смешение волокнистой суспензии и кислородсодержащего газа осуществляют в активном смесителе с одним вращаюzo щимся и одним неподвижным дисками (без размалывающей гарнитуры). Это позволяет осуществлять более чем однократный пропуск массы через

943359

3 смеситель без ее подмола. Жидкостный модуль процесса 1: 10, 1: 12. Процесс можно осуществлять периодически или непрерывно, При периодическом способе волокнистый полуфабрикат из емкости массным насосом подают в смеситель, где насыщают кислородсодержащим газом, например кислородом и вновь подают в емкость. Циркуляцию массы в системе емкость - смеситель продолжают в течение времени 0,5-1,0 ч.

При непрерывном процессе волокнистый полуфабрикат массным насосом подают в смеситель и затем вЂ” в рабочую емкость, после чего эту операцию в случае необходимости повторяют, пропуская частично. обработанную. массу через аналогичную систему.

При обработке перед варкой воду нагревают, насыщают кислородом в выносном смесителе и насосом подают в емкость с исходным целлюлозосодержащим материалом и осуществляют циркуляцию воды между смесителем и емкостью.

Пример 1. Получают бисульфитную целлюлозу из сосновой щепы с высоким содержанием смолы путем о варки по режиму: температура 160 С; продолжительность - 3 ч. Состав раствора: 4,3ь sceго 50<, рН = 44,55; жидкостной модуль варки 1:5.

Полученную целлюлозу подвергают обработке водой в присутствии кислородом при 120 С, исходном давлео нии кислорода 0,5 НПа в течение 1 ч при жидкостном модуле 1:10.

Условия обработки и ее результаты представлены в табл. 1.

Как следует из табл. 1 содержание смолы в целлюлозе, полученной из свежесрубленной сосновой древесины, уменьшилось на 24 и стало соответствовать требованиям ГОСТ 6501-73 (изменение М 2) для сульфитной целлюлозы, получаемой из еловой древесины. Кроме того, в процессе обработки происходит частичная делигнификация. Содержание лигнина уменьшилось приблизительно на 24.

Пример 2. Получают бисульфитную целлюлозу из свежесрубленной сосновой древесины по следующему температурно-временному режиму: подь ем температуры до 160 - 2,5 ч; стоо янка при 160 С - 3 ч. Состав вароиного раствора: 4,34 всего 50 рН =

4,55; Жидкостный модуль варки 1:5.

15 го

Э0

35 0

Полученную целлюлозу подвергают обработке водой в присутствии кислорода при 130 С, исходном давлении кислорода 0,5 НПа в течение 1 ч при жидкостном модуле 1: 10 и суль..ю ъаъ л.ч. 0,1 ИПаО

Условия обработки и ее результать1 представлены в табл. 2.

Как следует из табл. 2, содержание смолы в целлюлозе уменьшается до уровня, соответствующего требованиям ГОСТ 6501-73 для сульфитной целлюлозы марки Ж-2 и Ж-1 (изменение М 2), т.е. ниже 1,3Ô. Содержание лигнина в целлюлозе также снижено на 23.

Прочностные свойства целлюлозы, характеризуемые средней степенью полимеризации, достаточно высокие: средняя СП составляет 1120.

Из табл. 2 также следует, что содержание СО в газовой фазе незначительно 1l (объемный). Определенное количество СО остается растворенным в воде (на что указывает, в частности глубина снижения рН), так как его растворимость в воде довольно велика.

Малая концентрация СО в газовой фазе позволяет использовать кислород воздуха многократно.

Пример 3. Получают бисульфитную целлюлозу из свежесрубленной древесины сосны в виде щепы нормальных размеров по следующему температурно-временному графику: подъем температуры до 160 С вЂ” 2,5 ч., стоянка при 160ОС - 3 ч. Состав. варочного раствора: 4,3i всего SQ<, рН - 4,55; жидкостный модуль варки 1:5.

Полученную целлюлозу подвергают обработке водой в присутствии воздуха при 140 С, исходном давлении воздуха 1,0 МПа в течение 1,5 ч при жидкостном модуле 1:10 и сульфитном моль NagSOg числе 0 3 л.ч. 0,1 ИРа О

Условия обработки и ее результаты представлены в табл. 3.

Данные табл. 3 показывают, что содержание смолы в целлюлозе в результате обработки ее воздухом и водой при 135о снижается до уровня, соответствующего требованиям, ГОСТ

6501-73 для сульфитной целлюлозы марки Ж-3 (изменение N 2). Имеет место также уменьшение содержания

Укаэанная обработка позволяет снизить содержание смолы в белои древесной массе до 2,433 от массы 50 абсолютно сухого вещества, что соответствует содержанию смолы в древесине сосны, выдержанной на воздухе в течение не менее 8 месяцев.

Пример 6. Получена.сульфит- ь5 ная целлюлоза из .свежесрубленнои

5 94 лигнина. Средняя степень полимеризации целлюлозы, характеризующая ее сохранность в результате обработки достаточно высока и составляет

1090.

Пример 4. Щепу нормальных размеров из свежесрубленной древесины сосны подвергают обработке водой в присутствии кислородсодержащего газа перед бисульфитной варкой.

Условия обработки щепы: температура - 130 С; жидкостный модуль .

1 к 5; давление кислорода 0,5 МПа;. сульфитное число вЂ” 0,3 моль N à

Условия бисульфитной варки: подьем температуры до 160 С вЂ” 2,5 ч; стоянка при 160 С вЂ” 3 ч. Состав !. о варочного раствора: 4,44 всего

50, рН 4,35, жидкостный модуль варки 1 к 5. Кроме того, проводят варку на растворе, приготовленном на воде от обработки щепы.

Полученные результаты представлены в табл. 4.

Данные табл. 4 показывают, что обработка щепы водой в присутствии кислорода, позволяет снизить содержание смолы до требования ГОСТа на целлюлозу сульфитную небеленую и получить целлюлозу высокой белизны нормального выхода и недеструктированную.

Пример 5. Белую древесную массу изготавливают иэ древесины сос ны свежей рубки, которая содержит

4,094 смолы от массы абсолютно сухой древесины. Полученную массу после дефибрера подвергают обработке водой s присутствии кислорода при

130 С, исходном давлении кислорода

0,5 МПа в течение 1 ч при жидкостном модуле 1:10 и сульфитном числе моль Na

3359 6 еловой древесины по режиму: температура - 140 С; продолжительность о

2 ч. Состав раствора: 6,01 всего

S0 и 1 связанного 50 ;жидкостной модуль варки 1:5.

Полученная целлюлоза подвергнута обработке кислородом в воде при 130 С, исходном давлении кислорода

0,5 МПа, в течение 1 ч при жидкостto ном модуле 1:10. Условия обработки и ее результаты представлены в табя. 5, Как следует из табл. 5 содержание смолы в целлюлозе уменьшается до уровня соответствующего требова1S ниям ГОСТ 6501-73 для сульфитной целлюлозы марки Ж-2 и Ж-1 (изменение 11 2), т.е. ниже 1,34. Содержание лигнина о в целлюлозе также снижено на 14.

Прочностные свойства целлюлозы, характеризуемые средней степенью полимеризации достаточно высокие: средняя СП составляет 1000.

Получают бисульфитную целлюлозу из свежесрубленной древесины сосны

2$ в виде щепы нормальных размеров по следующему температурно-временному графику: Подъем температуры до о

160 - 2,5 ч, стоянка при 160 вЂ” 3 ч.

Состав варочного раствора: 4,34 всего S0, рН = 4,55; жидкостный модуль ваоки 1:5.

Полученную целлюлозу подвергают обработке в автоклаве водой, насы-. щенной кислородом в эжекторе при перепаде давления перед соплом его

2,5 МПа, воду однократно подают в автоклав. Температура обработки

130 С, давление 0,3 МПа, продолжительность 1 ч и концентрация целлюлозы 74. Условия обработки и.ее результаты представлены в табл. 6.

Как можно видеть из табл. 6 содержание смолы.в целлюлозе, полученной из свежесрубленной сосновой древесины, уменьшилось на 1,8 и стало соответствовать ГОСТ 6501-73 (изменение Р 2) для сульфитной целлюлозы, получаемой из еловой древесины. Кроме того, в процессе обработки произошла частичная делигнификация. В известном способе осуществить такое глубокое обессмоливанле не удается.

Приведенные примеры показывают, что предлагаемый способ позволяет значительно повысить степень обессмоливания целевого продукта.

943359

Т а б л и ц

Предлагаемый способ

Известный способ

Наименование показателей

Показатели качества

Показатели

Режим обработки:

1:10

130

Продолжительность обработки, ч

Давление кислорода, МПа

0 5

Сульфитное число, О, 13 л.ч. 0,1 МЧа О

Содержание смол и жиров, 3

1,45

„ ср.1,41

2,9

3,26

4,48

4,63

2,7

4,5

1040

1060

1200

В этом и последующих опытах содержание смолы в целлюлозе определяли по ГОСТ 6841-67.

Таблица 2 звестный способ

Режим о(работки:

Жидкос гной модуль

Темпераг,:ра, о

1:10

130

Жидкостной модуль обработки

Температура, С

Содержание лигнина, 4 рН воды после обработки

СП целлюлозы, средняя качества целлюлозы до обработки целлюлозы после обработки

943359

Предлагаемый способ

Известный способ

Показатели качества после обработки

1,0

0,5

О, 30. л.ч. 0,1 МПа

1,24 ср.

1,21-1,23

3,26

2,9

2,61

4,63.4,5

1040

1120

1200

4,3

Предлагаемый способ

Известный способ

Показатели качества целлюлозы после обработки

1-10

1,0

0,3

Продолжительность обработки, ч

Давление кислорода, МПа

Сульфитное число, моль Na SOq

Содержание смол и жиров, 3

Содержание лигнина, СП целлюлозы, средняя рН воды после обработки

CO в газовой фазе

Режим обработки:

Жидкостной модуль

Температура, С

Продолжительность обработки, ч

Давление воздуха, МПа

Сульфитное число

M. Na SOq

Показатели качества целлюлозы до. обработки

Показатели качества целлюлозы до .обработки

1О

Продолжение табл. 2

Таблица 3

943359

Предлагаемый способ

Известный способ

Показатели качества целлюлозы после обра ботки

1,48 1 45

1,41

2,9.3,26

4,50

3,3

4,63

1040

1090

4,7

Известный способ

Предлагаемый способ

Показатели качества целлюлозы

1 после водной обработки

54,4

54,6

54,5

96,2

2,9

1,31

1,3

1,7

4,7

4,8

СП целлюлозы, средняя

1060

1090

1100 рН воды по .пе обработ ки

4,7

Содержание смол и жиров, Ф о

Содержание лигнина, 4

СП целлюлозы, средняя рН воды после обработки

Выход из древесины, 4

Содержание смол и жиров, Содержание лигнина, 4

Белизна, I белого

Показатели качества целлюлозы до обработки после бисульфитной варки на свежем растворе

Продолжение табл.

Таблиц а 4 после бисульфитной варки на растворе от водной обработки

943359

Известный способ

Предлагаемый способ

Показатели качества после обработки

1:10 80

130

1-80

0-45

0,4

О, 1 3

1 7

1,2

1,9

4,4

4,5

3,2

4,3

990

1000

1050

Таблица g

Известный способ

Предлагаемый способ

Качество целлюлозы после обработки т ««

130

0,3

Жидкостной1модуль обработки

Температура, С

Продолжительность обработки, ч-мин.

Давление кислорода, МПа

Сульфитное число, Содержание смол и жиров

Содержание лигнина, рН воды после обработки

СП целлюлозы, средняя

Жидкостной модуль обработки

Температура, С о Продолжительность обработки, ч а

Давление кислорода МПа в . автоклаве

Показатели качества до обработки

Качество целлюлозы до обработки

Таблица 5

943359

Продолжение табл. 7

Предлагаемый способ

Известный способ

Качество

Качество целлюлозы до обработки целлюлозы после обработки

Давление воды перед соплом эжектора, ИПа

2,5

Содержание смол, жиров, 3

3,26 ср. 1,46

2,9

Содержание лигнина

4,63

3,4

4,48 рН воды после обработки

СП целлюлозы, средняя

4,5

1040

1200

1090

Формула изобретения

Составитель А. Моносов

Техред A. Бабинец Корректор Л. Бокшан

Редакгир И. Касарда

Заказ 5054/38 Тираж 398 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР пб делам изобретpíèé и открытий

113035, Москва, Ж-3г5, Раушская наб., д. 4/5

Фi .. ал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 1. Способ получения волокнистого полуфабриката, включающий дефибрирование или варку целлюлозосодержащего сырья сульфитным варочным раствором при повышенной температуре и давлении и обработку водой, о т л и ч а ю шийся тем, что, с

0 целью повышения степени обессмоливания целевого продукта, обработку водой проводят R присут< твии кислородсодержащего газа при 120-140 С и давлении 0,2-1,0 ИПа.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что, обработку водой в присутствии кислородсодержащего газа проводят перед варкой,посr,е дефибрирования или после варки.

Источники информации, ЗО принятые во внимание при экспертизе

"Справочник бумажника",, Гослесбумиздат, 1955, т. l, с. 438;

1956, т. 2, с. 92.