Способ определения сероводорода

Способ определения сероводорода

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКРМУ . СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Colo 3 Советски к

Сощианистичес кис

Республик

tt ti 945064 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 30,1 280 (2I ) 3254275/23-26 с присоединением заявки М(23) Приоритет (5l)M. Кл.

С 01 В 17/16

6 01 и 21/77

9юудаусиаввй каине

CCC1t ав ааювщ вэебретеей в вткрма1

Опубликовано 23 07.82, бюллетень ¹ 27 (53) УДК 543.35 (088.8) Дата опубликования описания 23.07. 82,)

К. В. Векслер, Г.Н.Трахнова, Н, В.Чуева и/ И. Е.Яьукова

- 5 ...,,,„/

1 (72) Автори изобретения (Vl ) Заявитель (54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА

Изобретение относится к органической и аналитической химии и может.

4 быть использовано в химической, цел- люлозно-бумажной, металлургической, горнодобывающей, химико-фармацевтической, биохимической, электротехнической промышленности для контроля проиэврдственных процессов и для анализа состава промышленных выбросов, а также санитарно-гигиеническими службами для контроля чистоты окружающей среды и для различных аналитических целей в научных исследовани. ях.

Известен колориметрический способ определения сероводорода в водных растворах с использованием нитропруссида натрия Г13.

Однако возникающая в результате аналитической реакции фиолетовая го окраска неустойчива, вследствие чего способ имеет низкую чувствительность.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату

2 является колориметрический способ определения сероводорода, основанный на реакции окисления сероводородов п-М,N -диалкиламиноанилина в присутствии ионов трехвалентного железа в кислой среде. Окисление приводит к образованию красителя — метиленового синего j2).

Недостатками известного способа являются длительность и узкий температурный диапазон, По различным литературным данным аналитическая реакция заканчивается через 20 мин—

20 ч.

Температурный диапазон (24+! )оС, Целью изобретения является ускорение и расширение температурного диапазона колориметрического анализа сероводорода в водных растворах.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения сероводорода, включающему введение органического реагента и последующее фотометрирование окрашенного раство3 945064 ра, в качестве органического реаген та используют раствор и-нитробенэол; диазония борфторида с последующим добавлением раствора 1,4-нафтолсуль фокислоты.

PH анализируемого раствора составляют 7 3"7 7.

Сущность способа заключается в том, что в анализируемый раствор с рН 7,3-7,7 при 20+5оС последователь но с интервалом 10-30 с приливают водный раствор активного ароматичес" кого диаэосоединения, например л-нит- робензолдиаэония борфторида, и вод" ный раствор малоактивиой аэосоставпяющей в количестве, эквимолекуляр" йом количеству диаэосоединения,.например

/ раствор 1,4-нафтолсульфокислоты, и через 15-25 колориметрируют образующееся окрашенное соединение. Литей:ная зависимость между величинои оптической плотности образующего азокрасителя и концентрацией сероводорода сохраняется в интервале концентраций сероводорода 5 ° 10 мг/мл5,10-4мгlмл

Выбор интервала рН сделан на осно.вании изучения спектров поглощения

:буферных растворов, содержащих эквимолекулярные количества диаэосоедине,ния и нафтолсульфокислоты. При рН

7„3-7,7 эти растворы окрашены наиболее интенсивно.

Выбор л-нитробензолдиаэония борфторида - обусловлен тем, что л-нитробенэолдиазоний борфторид является одним из самых реакционноспособных диазосоединений. Наряду с этим укаэанное вещество отличается достаточной стабильностью как в кристалличес"

° о ком состоянии, так и в водных раст,:ворах. Способ получения л-нитробензол.-. диазония борфторида из доступного лнитробенэолина тривиален и не требует особых условий, Другие диаэосоединения, которые можно было

45 бы использоватв для определения сероводорода, .отличаются или меньшей стабильностью (2-нитробензолдиаэоний и 2,4-динитробензолдиазоний),или пониженной реакционной способностью (хлор- и бромпроизводные бензолдиазония).

Пример, К 4 мл водного анализируемого раствора с рН 7,5 (1/158) приливает 0 5 мл водного .2-16 11 раст- 55 вора борфторида и-нитробензолдиаэония и через 15 с, - 0,5 мл водного

2 -10 È раствора 1,4-нафтолсульфокисф доты. Через 15 с измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориме Гре.

Все операции проводят при 15-25оС.

С помощью калибровочного графика определяют концентрацию сероводорода.

Как видно из приведенного примера, предлагаемый способ позволяет определять сероводород за время менее мин при 20+goy в то время, как известный способ осуществим эа время не менее 20 мин при 24+1 С. Испольэуемые в предлагаемом способе реактивы доступны, дешевы и относительно стабильны. Раствор л-нитробензолдиазония стабилен в течение недели (хранение днем при 20+5OC ночью - в холодильнике при 5оС ), раствор нафтолсульфокислоты стабилен более месяца. Способ очень прост и может быть выполнен лаборантом средней квалификации.

Предлагаемый способ позволит увеличить производительность труда при определении сероводорода, расширить возможности соответствующих аналитических служб, позволит усилить контроль за чистотой окружающей среды.

Предлагаемый способ дает возможность определять сероводород в вод.ных растворах в диапазоне концентраций 5 ° 10 - 5-10 мг/мл.

Порог чувствительности способа такой же, как и способа определения сероводорода по образованию метиленовой сини.

Все операции занимают в общей сложности около 1 мин, длительность способа, в основном, зависит от времени приготовления растворов определенных объемов, .тогда как длительность способа определения сероводорода по образованию метиленовой сини составляет по различным литературным данным от 20 мин до 20 ч.

Формула изобретения

1. Способ определения сероводорода, включающий, введение органического реагента и последующее Фотометрйрование окрашенного раствора, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью ускорения анализа, в качестве органического реагента используют раствор л-нитробенэолдиаэония борфториСоставителр Л.Жаворонкова

Редактор Н.Егорова Техред С.Нигунова

Корректор Г.Решетник

ЬююююююююЪВ ЮЮ Ю

Заказ 5245/28 Тираж 509

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,. Ж-35, Рауаская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 945064, 4 да с последующим добавлением раствора . l. Бусев. А.N., Симонова П.Н.

1,4-нафтолсульфокислоты. Аналитическая химия серы,, М., тНедрф", 2. Способ по и. 1, î r л и ч а e .- 1975, с. 119. шийся тем, что рН анализируемо" го раствора составляет 7,3-7,7. 5 2. Бусев А.И., Симонова Л.H. Ана.

Источники информации, литическая химия серы. И., "Наука", принятые во внимание при экспертизе 1975, с. 120 (прототип)