Способ получения раствора цианамида кальция

Способ получения раствора цианамида кальция

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Р

И.Н.Набиев, А,Джапаров, P.Ý.Øàììàñîé;:

Д.Х.Юнусов, С.Тухнаев и И.И.Уснанфв

Ю д (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Институт химии AH Узбекской ССР (g4 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ЦИАНАИИДА

КАЛЬЦИЯ

Изобретение относится к способам получения растворов цианамидов, широко применяемых в промышленности синтеза органических веществ, а именно дициандиамида, тиомочевины, .ацетилсульфанилцианамида, аминогуанидина, сульфогуанидина, в качестве препаратов для пропитки тканей, а также в качестве дефолиантов хлопчатника.

Наиболее распространенным спосо.бом получения цианамида является получение его при взаимодействии циана.мида кальция и С00 в водном растворе в последующей обработкой раствора катионнообменной смолой карбоксильного типа (3).

Известен. такк<е способ получения цианамида из цианамида кальция путем растворения цианамида кальция. в воде с последующей обработкой раствора двуокисью углерода (2).

Недостатком этих способов является высокий расход СОп на единицу готового продукта. вследствие наличия в рас2 ходе значительного количества Са,свя" занного в CaCN2, а также использование раствора свободного цианамида. Кроме того, концентрация цианамида в полу":., ченном таким образом растворе низка.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения водных растворов цианамида, заключающийся в гидролизе технического цианамида кальция 6,9Ж-ным водным раствором свобод" ного цианамида с одновременным удале" нием кальция из получившегося раствора путем обработки двуокисью углерода.

При этом получают раствор свободного цианамида концентрацией 8,$ мас.

HKCNX i3).

Недостатком известного способа является низкая концентрация цианамида в полученном растворе, которая при использовании в качестве сырья технического цианамида кальция с содерх<анием СаСМ - 51,5 мас.3 сос" тавляет 8,53 НАНСИ, что при дальнейПодписное

3 94506 шей его переработке приводит к значительным энергетическим затратам и удорожанию продукта, а также то, что для выщелачивания используют готовый целевой продукт - раствор цианаS мида, возвращая его обратно в цикл производства и достигая повышения концентрации цианамида в растворе всего на 1,63.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве цианамидного.компо-. нента применяют технический цианамид кальция, взятый в весовом соотношении 3-4:1 к кислой соли цианамида кальция.

Гидролиз и обработку технического цианамида кальция двуокисью углерода проводят при 30-35 С.

Способ осуществляется следующим образом.

Цианамид кальция подвергается гид- ролиэу при 30-35оС в течение 1 ч. при интенсивном перемешивании с последующим отделением нерастворимого остатка. Затем полученная кислая соль обра25 батывается двуокисью углерода в присутствии технического цианамида кальция.

Оптимальным соотношением раствора кислой соли цианамида кальция к техническому цианамиду кальция, т.е.

Ж:Т, является 3-4:1, так как при меньшей Ж:Т, например 2:1, суспензия загустевает и становится нетранспортабельной и практически не фильтруется, а при соотношении 8:Т более 4:1 35 концентрация свободного цианамида в растворе уменьшается по 1О и менее процентов.

Время гидролиэа, исходя из необходимости достижения максимальной 40 степени гидролиза цианамида кальция, составляет 1 ч, а температура - 35оС.

Повышение температуры приводит. к уменьшению концентрации и потере цианамидного азота вследствие химичес- 4s ким превращений свободного цианамида в дициандиамид и мочевину.

П р и и е р. К 800 мл воды добавляют 200 r технического цианамида кальция, полученного карбидным спо- so собом (содержание СаСйя- 51,5.вес. 3 ), и проводят гидролиз СаСй 1 при 30-35ОС в течение 1 ч при интенсивном перемешивании. Полученную суспензию фильтруют, осадок дважды промывают водой

ВНИИПИ Заказ 5245/28

9 4 по 100 мл. Фильтрат содержит 9,09,1 г/100 мл Са(НСЩ ., Выход 99,84, К полученному таким образом фильтрату прибавляют порциями

300 технического цианамида кальция и одновременно через суспензию барботируют СО при 35-37 С и интенсивном

0 перемешивании до нейтральной реакции по фенолфталеину. После окончания реакции отделяют шлам и получают в фильтрате цианамид с содержанием

13,4 г/100 мл. Илам на фильтрате про-. мывают три раза водой по 150 мл. Промывные воды собирают отдельно и возв- ращают в цикл для промывок шлама на второй стадии процесса при последующих операциях. Общий выход 90,73.

Предлагаемый способ позволяет получить раствор цианамида, концентрация которого 13-14/, что в 2-2,5 раза выше концентрации цианамида, полученного известным методом. В резуль1 тате применения способа снижаются энергозатраты и интенсифицируется производства, а также снижается расход углекислоты.

Формула изобретения

1. Способ получения раствора цианамида кальция путем гидролиза технического цианамида кальция и последующей обработки полученной кислой соли цианамида кальция двуокисью углерода в присутствии цианамидсодержащего компонента, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения концентрации цианамида в растворе и интенсификации процесса, в качестве цианамидного компонента применяют технический цианамид кальция, взятый в весовом соотношении 3-4:1 к,кислой соли цианамида кальция, 2, Способ по и. 1, о т л и ч а а— шийся тем, что гидролиз и обработку технического цианамида кальция двуокисью углерода проводят при 3035ОС °

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США и 2982616, 05.09.58, кл. 23-190.

2. Патент Англии h 883319, кл. С1А, 02.10.58.

3. Патент Японии h 3170, кл. 2-690; "Токи-Кохо", опублик.1961 (прототип ).

Тираж 509 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4