Способ концентрирования ртути из вод

Способ концентрирования ртути из вод

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социалистические .Рес ублии

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

IC йВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 945721 (6)) Дополнительное K авт. санд-ву (22) Затмелемо 2 6.09.80 (2! ) 3005014/23-26 с п)еисееаеемеммем заявки Рй (Ы)М. К .

q 01!! 1/28

С 01(„13/00 евеулэрстэеввье! кемктет

CCCP ае делам взобретекке и втермткв (23) Приоритет (53) УДК543.05:

:546.49 (088. 8) Опубликовано 23,07.82. Бюллетень М 27

Дата опубликования описания 23.07.82

Т. В. Бахаревв (72) Авторы изобретения

И. И. Назаренко, Л. И. Кашина, и И. В. Кислова

Институт минералогии, геохимии редких элементов (7!) Заявитель и кристаллохймии

1 (54) СПОСОБ КОНБЕНТРИРОВАНИЯ РТУТИ ИЗ ВОД!

Изобретение относится к способам концентрирования ртути из водных растворов, используемых при определении загрязнений ртутью природных и сточных вод.

Известен способ выделения ртути из морской воды с сульфидом кадмия; Сс35,.

Для более полного выделенМ:сульфидов, содержащих ртуть, осадок Cdá флотируют в присутствии флотационного реагента— октадецилтриметиламмоний хлорида (1)

Недостатком способа является его невысокая избирательность. Существенную ошибку дает также хранение воды перед анализом.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ осаждения .ртути из водных растворов в виде сульфида с Сс35. включаюший отбор проб воды, разрушение органических соединений ртути добавлением азотной кислоты и раствора

КМт1О4. Концентрирование ртути из воднйх растворов проводят на сульфиде

2 кадмия. Осадок сульфидов, содержащий ртуть, отфильтровывают, высушивают, снимают с фильтра, растворяют в цар ской водке и определяют ртуть фотомет-. рическим методом Т23

Недостатком известного способа концентрирования является малая избирательность осаждения ртути с сульфидом кадмия, т.е. совместно с ртутью выделяктгся в осадок большие количества ео кадмия, а также и примеси многих других элементов, которые осаждаются в этих условиях совместно с СЯ9 . Значительный вклад в ошибку определения ртути вносят также операции хранения

15 и подготовки проб воды к анализу, особенно заметные при малых ее содержаниях в водах.

Бель изобретения — повышение и .бирательности способа предварительного концентрирования, а также снижение по-. терь ртути при подготовке проб воды к

„ анализу путем замены .соосаждения с

Сс36осаждением с избирательным органи3 94872 ческим ре агентом - l1 -диметиламинобензилиденроданином, который позволяет быстро концентрировать ртуть из свежих только что отобранных образцов воды.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу концентрирования ртути из вод, включающему отбор проб воды, разрушение органических соединений ртути добавлением азотной кислоты и раствора КМ 04и соосаждение рту- 10 ти с -реагентом, в качестве соосадителя применяют и -диметиламинобензилиденроданином. в 0,1-0,5 н. азотнокислом растворе в присутсвии 0,05-0,125 вес.% ацетата натрия. 35

Пример . Отбирают пробы воды—

500 мл добавляют 5 мл НМО (1:1), 5 2%-ного раатвора КМт04и ò ляют на 24 ч . Затем концентрируют ртуть из воды осаждением с и -диметил- 6 аминобензилиденроданином (n-ДАБР}.

Для этого добавляют к пробе 13 мл концентрированной ННОГО (до 0,5 н по НМО>), .5 мл 10%-ного раствора ацетата натрия (до 0,1% по СН СООКс3). Реактив п —,ДАБР для осаждения, ртути готовят в каждой партии свежим. Для цриготовления реактива растворяют 0,25 г с

1ч -ДАБР (на 8 опытов) в 50 мл этилового спирта с добавлением 2 мл 20%-но- зо го раствора ЙООН. Далее готовят раствор с осадком й-ДАБР. Для этого в стакан емкостью 50 мп приливают 20 мл

0,1 н НИ0у 6 мл спиртового раствора и -ДАБР (30 мг) и перемешивают. В стакане выпадают крупные хлопья

h -ДАБР. Этот свежеприготовленный раствор с осадком сразу же приливают к раствору пробы и оставляют на 1520 мин при периодическом перемешива- 4о нии. Затем отфильтровывают осадок, содержащий ртуть, через бумажный филвтр белая лента . Осадок подсушивают на воздухе в течение суток, затем складывают фильтр и, если это необходимо для хранения осадков, запечатывают его в пакетик из кальки. Непосредственно перед определением ртути фильтр с осадком помещают в колбочку с воздушным

1. 4 холодильником, добавляют 7 мл концентрированной H <0y; 3 мл концентрирован ной НСЕ04 и 0,1 г твердой соли(йй4) 8,10 и осторожно нагревают на плите до ра рушения фильтра и появления паров хлорной кислоты.

В полученном растворе. определяют ртуть, методом атомной адсорбции холодных паров или другим известным методом.

Предлагаемый способ прост и обеспечивает возможность использования его в полевых условиях непосредственно в местах отбора проб, избавляя таким образом в необходимости хранения и перевозки проб воды, т.е. снижает потери ртути на стадии подготовки проб к анализу. Предлагаемый способ также снижает стоимость анализов и упрощает проведение работ по обследованию различных природных водоемов и сточных вод на содержание в них ртути.

Формула изобретения

Способ концентрирования ртути из вод, включающий отбор проб, разрушение органических соединений ртути добавлением азотной кислоты и переманганата калия и осаждение ртути с реагентом, отличающийся тем, что, с— целью повышения избирательности и снижения потерь ртути, в качестве соосадителя применяют и-диметиламинобензилиденроданин в 0,1-0,5 н азотнокислом растворе в присутствии 0,05-0,125 вес.%

-ацетата натрия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Vmce В,,2еИИв H. Separate 1оп е вегсогз from sea mater щи% of

cordmsum еоИ бе соВРес ог.- Япа9.

СИ07. ACta, V. 69 ю Язв р eZ- 4

2. Игошин А. М., Бугусевич Л. Н.

К определению ртути в водах беспламенным атомно-абсорбционным методом. Гидрохимические материалы. 1968, т. 47, с. 150-156. с

Составитель А. Шер с

Редактор Н. Лазаренко Техред С.Мигунова Корректор Г. Огар.

Заказ 5319/61 Тираж 887 П одписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб. д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4