Способ потенциометрического определения хлорид-ионов

Способ потенциометрического определения хлорид-ионов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социапистическик

Респубпик

< и947026

Оп ИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. саид-ву (5I)M. Кл. . (22) Заявлено 26.05.80 (21) 2954312/23-26 с присоединением заявки №.С 01 В 7/01

С, 01 4 27/46

9вударстаанньй комитет

СССР по делам нза4ретекий н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 30 07.82. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 30.07.82 (53) УДК 543.257. .l:546.1 3 (088.8)

В. Г. Деркасова t (72) Автор изобретения

Томский ордена Октябрьской Революци

1 руйового1

Красного Знамени политехнический институт им. С.БГКйрова (7) ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ХЛОРИД- ИОНОВ

Лс, Д СЕ

AqCO о, мксе (Mace) Анали, Agee кк()

Нас. КМ

Р- Pi

Я,яккО

Изобретение относится к спосооам определения физико-химических свойств веществ в водной среде и может быть использовано в различных отраслях промыпьленности для контроля качества обессиленных вод по хлорид-иону.

В качестве приэлектродного раствора мембранного индикаторного электрода иопользуют .0,1 н. раствор hlaCC (1).

Недостатком способа является низкая чувствительность мембранного ионоселективного электрода (Ce, Ас 1б ), поэтому с помощью мембранного электрода

ЭМ-С1-01, выпускаемого серийно, можно определять концентрашпо хлорид-ионов ие. о более 3,5 рСк., Цель изобретения — увеличение чустви тельности и расширение диапазона изме рения мембра|шого хлорселективного элект

Известен потенциометрический способ определения хлоридов в природных водах, в котором использован концентрационный элемент: рода (Ac)CO, Aq

35,5 мкг/кг).

Указанная цель достигается тем, что в анализируемый и калибровочный растворы вводят этиловый спирт (гидролизный, перегнанный или пищевой) в количестве

20-30 мл/кг, а в качестве приэлектродного раствора мембранного индикаторно го электрода используют разбавленный раствор 0,001 н. хлористого натрия с добавкой этилового спирта в количестве

20-30 мл/кг, сравнительные измерения

3 94 702 потенциала индикаторного электрода проводят при темпеоатуре 12-14 С относительно хлорсеребряного электрода сравнения в насьпценном растворе гщорида калия., 5

Для увеличения стабильности измерений используют дополнительно к основному промежуточный электролитический ключ, в котором создают постоянный напор и проток 10% раствора натрата нат- щ рия, препятствуюшие диффузии хлоридионов из электрода сравнения.

Снижение концентрации хлористого натрия в приэлектродном растворе уменьшает диффузионный потенциал на границах приэлектродный раствор - мембрана и мембрана — анализируемый раствор, а введение фонового электролита в приэлектродный и измеряемый растворы в виде этилового спирта укаэанной. концентрации подавляет растворимость хлорида серебра из мембраны хлорсеребряного электрода (0, А ) ,и полуэлемента электрода (AQ AqCP.).

В результате увеличивается изменение потенциала индикаторного электрода (чувст- вительность) при колебаниях микроконцентрации хпорид-ионоввизмеряемом растворе.

Промежуточный электролитичес кий ключ и емкость с 10%

NaNOg; основной электролитический ключ и емА

AqCe

Мембрана Ас СМ, Aq; 5

0,001 н. НаСО, этиловый спирт

20 мл/кг

А нализируемы и раствор, этиловый спирт 20 мл/кг

А

А СЕ кость с насыщен

КСЕ рия, препятствуюшие диффузии хлорид ионов из электрода сравнения.

В качестве. регистрирующего устройства используют прибор типа КСП-2 со шкалой 20 MB в комплекте с высокоомным преобразователем П-201 или рНметр типа рН-262 со шкалой 25 мВ.

Погрешность измерений пяти электродов

ЗМ-С1-01 в диапазоне концентраций до

6,0 единиц рСР не превышает

0,022 мг/кг.

Таким образом, предлагаемый способ повышает чувствительность мембранного ионоселективного электрода (АССР, AQUAS ) и расширяет диацазон измерения в область малых значений концентраций хлорид-ионов (до 35,5 мкг/кг). Он может найти широкое применение в различных отраоПосле калибровки электрода ЗМ-Cl-01

40 по стандартным растворам хлорида натрия на обесхлоренной воде с добавкой этилового спирта в стандартный разбавпенный до 0,001 í МаСР и приэлектродный растворы проводят прямые потен45 циометрические измерения концентрации хлорид-ионов в анализируемом растворе.

Для этого в него добавляют этиловый спирт и сравнительные измерения потенциала индикаторного мембранного электрода проводят при 12-140С относител но хлорсеребряного электрода в насыщенном растворе хлорида калия.

Для увеличения стабильности измерений используют дополнительно к основному промежуточный электролитический ключ, в котором ссздается постоянный напор и проток 10% раствора нитрата нат6 4

Введение фонового электролита в измеряемый и приэлектродный растворы в в.яде этилового спирта подавляет растворимость хлорида серебра из мембраны хлорсеребряного электрода (А СР, A@ S), снижение концентрации хлодистого натрия в приэлектродном растворе в 100 раз, уменьшает диффузионный потенциал при измерениях в области низких концентраций хлорид-ионов. Использование 10% раствора нитрата натрия в промежуточном электролитическом ключе уменьшает попадание хлорид-ионов с нитратом натрия.

B результате увеличивается изменение

1 потенциала индикаторного электрода (чувствительность) при колебаниях микроконцентраций хлорид-ионов в измеряемом растворе. При 12-14 С инерционность хлорселективного мембранного электрода остается достаточной для практического использования и не превышает 3 мин.

Пример. Определение концентрации хлорид-ионов в обессоленной воде проводят прямым потенциометрическим способом,в котором используют концентрационный элемент:

047026

Таблица

20 35,5-355 0,0270 0.0387 0,0402 4,02» 2.08х O,ОЗОДИ 4,82»6,8 -» G,B&t 8,2х

»10" х10 1 x10

Таблица 2

35,5

Формула изобрете ния лях промышленНости для контроля качест-. ва обессоленных вод по хлорид-иону.

Разработаны инструкции прямого потенциометрического определения хлорид-ионов .и подтверждена достоверность предложенного способа на стандартных растворах и производственных обессоленных

В табл. 2 зависимость погрешности измерений в предлагаемом способе от

Относительно выбора состава приэлектродного раствора следует отмстить, что количество спирта в последнем во избежание создания дополнительного диффузионного потенциала из эа концентрационных различий задают одинаковым для 40 анализируемого и капибровочного раство. ров, поэтому каких-либо обоснований и доказательств не требуется. Что касается использования разбавленных растворов хлористого натрия (0,001 н.) в приэлектродном растворе индикаторного эп ктрода, в отличие от применения в прототипе более концентрированного раствора хлористого натрия (0,1 н.),следует указать, что это отличие приводит к снижению погрешности измерений при достиг нутой в предлагаемом способе чувствительности.

Таким образом, приведенные экспериментальные данные показывают, что предэ5 лагаемый способ потенциометрического измерения хлорид-ионов в воде обладает в сравнении с прототипом более высокой чувствительносью и достаточной воспроиз. водах различного типа для диапазона концентраций. до рСР 6,0 ед.

В табл. 1 приведены данные зависимости чувствительности способа от конце. трации спирта, вводимого в анализируемый и калибровочный растворы при различных температурах. концентрации хлористого натрия в прнэпектродном растворе индикаторного эпектрода, водимостью показаний и может применят ся при определении микрограммовых концентраций хлорид-ионов, например„ в обессоленной воде, обессоленном конденсате и водном теплоносителе ядерных установок, атомных и тепловых электростанций, а также в других областях науки и техники, где требуется проводить таковые определения.

Способ потенциометрического определения хлорид-ионов в воде, основанный на прямом измерениии зависимости потенциала индикаторного электрода от концентрации хлорид-ионов с использованием в качестве приэлектродного раствора хлористого натрия, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувст вительности мембранного хлорселектииного электрода (A 0, Ag S) и расширения диапазона измеряемых концентраций хлорид-ионов (до 35,5 мкг/кг), в

7 9470 анализируемый и калибровочный растворы вводят этиловый спирт в количестве 2030 мл/кг, а в качестве приэлектродного . раствора мембранного индикаторного электрода используют 0,001 н, раствор хлористого натрия с добавкой этилового спирта в количестве 20-30 мл/кг и измерение потенпиала индикаторного электрода проводят при 12 14оС.

26 8

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Зайналова Е. А. и Сенявин М.М.

Применение ионселективных электродов для определения фторидов, хлоридов и иодидов в природных водах. - ЖАХ, 1975, т. 30, М ll, с. 2207-2212,.

Составитель А. Жаворонкова

Редактор Т. Портная Техред E.Харитончнк Корректор Г Orap

Заказ 5509/31 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и,открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4