Автоматическая электрокапиллярная установка

Автоматическая электрокапиллярная установка

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

«»947713 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) 3аявлено 27 ° 04 ° 78 (21) 2608229/18-25

Р1)М К з

G 01 N 13/02 с присоединением заявки ¹â€”

Государственный комитет

СССР о делам изобретений и открытий (23) Приоритет(53) УДК 543.542. (088.8) Опубликовано 300782. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 30. 07. 82 (72) Авторы изобретения

Г. A Тедорадзе, В. A Сапожков, Г. П. Гирина и Н. И. Татаринов (71) Заявитель

Институт электрохимии AH СССР (54) АВТОМАТИЧЕСКАЯ ЭЛЕКТРОКАПИЛЛЯРНАЯ

УСТАНОВКА

Изобретение относится к устройствам, используемым для физико-химических исследований, в частности.для измерения поверхностнсго натяжения на границе раздела жидкий металл раствор.

Известен целый ряд неавтоматических устройств, предназ наченных для измерения поверхностного натяжения на границе раздела жидкий металл раствор. К ним относится капиллярный электрометр Гуи, основанный на поднятии жидкости в коническом капилляре, Электрометр состоит из вертикального конического капилляра, соединенного с резервуаром, в который налит жид кий металл. Изменяя давление в резервуаре добиваются того, чтобы мениск жидкого металла располагался на постоянном расстоянии от конца капилляра. За положением мениска в капилляре наблюдают с помощью горизонтального микроскопа C1>..

Высота столба жидкого металла в момейт отсчета измеряется визуально.

Метод весьма трудоемок, имеет невысокую чувствительность и точность, а для разбавленных растворов поверхностно-неактивных электролитов на по-, ложительной ветви электрокапиллярной кривой дает ошибочные результаты.

В методе измерения поверхностного натяжения жидкого металла по периоду капания используется вертикальный цилиндрический капилляр, соединенный с грушей, заполненной жидким метал,лом. При постоянном давлении столба жидкого металла измеряется зависимость периода капания жидкого-металла от потенциала (2).

Устройство легко поддается автоматизации, но дает ошибочные результаты при протекании злектрохимичесКоА реакции из-за неравномерной поляризации капли благодаря экранированию капилляром. Величина поверхностного натяжения у устья капилляра, определяющая период капания, отличается от величины поверхностного натяже- ния капли. Кроме того, подобное устройство крайне чувствительно к вибрации.

Наиболее близкой к предлагаемой является автоматическая злектрокапиллярная установка Лоуренса и Мохильн»ра, управляемая с помощью цифровой мини- ЭВМ в режиме реального времени, и записывающая зависимость поверхностного натяжения от потенпи947713 ала. Изменение потенциала происходит автоматически. С помощью фиксатора образования капли осуществляется регистрация давления в момент начала образования капли жидкого металла на конце капилляра, которое линейно 5 связано с величиной понерхностнаго натяжения. Установка состоит из силиконированного 0-образного капилляра, припаянного к груше, в которую налита ртуть. Давление над ртутью в груше создается с помощью азота, поступающего иэ баллона через систему клапанов в балластный объем, сообщаюцийся с грушей, и складывается из давления столба ртути и давления га- 5 эа над ртутью. После каждого измерения давление газа спускается до атмосферного, чтобы прекратить вытекание ртути из капилляра, что связано с большим расходом газа 533.

«20

Использование U-образного капилляра в случае жидкого металла может приводить к неправильным результатам ввиду того, что не вся ртуть скатыва« ется с торца капилляра. Во избежание этого применяют специальное приспособление, бьющее по капилляру, что еще более усложняет установку и делает ее менее надежной.

Использонание ЭВМ значительно удорожает установку не только из-за сто-ЗО имости самой ЭВМ, но также иэ-за необходимости затрат на ее обслуживание и электроэнергию. ЭВИ требует отдельной комнаты и соответствующего микроклимата. применение эВм ограничи- 35 вает,широкое использование всей установки.

Цель изобретения - увеличение надежности, удешевление и упроцение установ ки. 4О

Для достижения цели капилляр,, измеритель давления и источник данлеиия связаны между собой с помощью .трехходового крана, который соединен с электроднигателем, подключенным к 45 блоку управления.

Автоматическая электрокапиллярная установка представлена на чертеже, Установка состоит из вертикального капилляра 1, связанного через трех-5О ходовой кран 2 с двумя сосудами, один иэ которых 3 предназначен для измерения давления, а другой входит в систему сосудов 4, служащую для изменения давления столба жидкого металла посредством изменения высоты поднятия резервуара 5 с жидким металлом.

U-образный силикониронанный капилляр заменен на вертикальный силиконированный. Благодаря использованию вертикального капилляра на его торце не остается капли, и отпадает необходимость применения специального приспособления для сбивания капли, оставшейся на торце капилляра. Этим 65 повышается надежность измерений, так как если не вся капля скатывается с торца капилляра, то получаются ошибочные данные.

Устройство имеет три электродвигателя, один из которых врацает трех.— ходовой кран, а два других через редуктор б, выполненный н виде зубчатой передачи, опускают или поднимают резервуар с жидким металлом. Резервуар опусКается с одной скоростью

1 мм/с, а поднимается с двумя скоростями - 1 мм/с или 0,1 мм/с. Работу электродвигателей организует блок управления 7, в который входит фиксатор образования капли. Вращение трехходбвого крана происходит при спуске сосуда с жидким металлом и служит для прекращения нытекания ртути иэ капилляра. При вращении трехходового крана происходит. раэобцение капилляра от источника давле- ния, что способствует прекращению капания из капилляра. Таким образом, исключается необходимость полного сброса давления, примененного в прототипе.

Спуск резервуара и вращение трех-. ходового крана происходит до тех пор, пока фиксатор образования капли не обнаружит отсутствие выступающего мениска на конце капилляра. В этом случае вращение крана прекращается, кран останавливается в положении, н KoTc)poM капилляр сообщается с сосудами 3 и 4, и включается электродвигатель подъема сосуда с жидким металлом со скррОстью 1 мм/с. Подъем продолжается до момента образования капли, после чего происходит спуск резервуара с одновременным нрацением трехходового крана. После прекращения капания иэ капилляра происходит остановка вращения трехходового крана и подъем резервуара с жидким металлом со скоростью 0,1 мм/с. D момент начала образования капли происходит регистрация давления жидкого металла, изменение потенциала на заранее заданную величину, поворот трехходового крана, спуск резервуара с жидким металлом и повторяется весь цикл операций, описанных выше.

Подъем резервуара со скоростью

1 мм/с, спуск и подъем со скоростью

0,1 мм/с ббеспечивает увеличение производительности установки и необходимую точность измерений. При изменении потенциала прекращение капания иэ капилляра может произойти после значительного спуска резервуара с жидким металлом. Поэтому необходим быстрый подъем резервуара. При постоянном потенциале спуск резервуара не превышает 3 см. При подъеме резервуара со скоростью 1 мм/с давление и сосудах 3 и 4 не успевает прийти в равновесие. При скорости 0,1 мм/с

947713

Формула изобретения равновесие успе ться но подъем требует слишком много времени.

Поэтому подъем резервуара со скоростью

0,1 мм/с происходйт без предшествующего изменения потенциала и при нем регистрируется давление s момент начала образования капли.

Отсчет величины давления производится путем измерения падения напряжения на. не покрытом ртутью участке платннородиевой проволоки 8, йатяну- 10 той. в сосуде 3 (по платинородиевой проволоке течет ток постоянной величины). Измеряемая .величина регистрируется .на двухк ординатном самописце с одновременной регистрацией на циф- 15 ропечати. дальнейший расчет дает величину поверхностного натяжения.

Таким образам,. исподьзованиЕ вертнкального.капилляра в сочетании с Вращ ющимся трехходавюй краном позволя- 29 ет применятЬ ля работы устройства жесткую программу. В .основе Этой программы лежит использование вращения трехходового: крана совместно со сбросом давления; Вращение и сбрОс давления организует блок управления в соответствии с сигналами, поступающими от фиксатора образования капли.

Проведение всеХ операций, необходимых для снятия;электрокапиллярных кривых без.испольэованйя ЭВИ значительно удешевляет установку, делает проще и доступнее. Установка дешевле также благодаря тому, что в ней не используется газ, который в прототипе после каждого измерения яыбрасы- 35 вается в атмосферу.

ВНИИПИ Заказ 5621/65

Тираж 887 Подписное

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная,4

Автоматическая электрокапиллярная установка имеет следующие характеристики: средняя ошибка измерения поверхностного натяжения + 0,04 дин/см1 среднее отклонение измерений при одном потенциале при ряде последовательных измерений 0,05 дин/см.

Автоматическая электрокапиллярная установка для измерения поверхностного натяжения на границе раздела жидкий металл - раствор, включающая силиконированный капилляр, соединенный с источником давления, измерйтель давления и блок управления, о т л и ч аю щ а я с я тем, что, .с целью -увеличения надежности -устрОйства, вго упрощения и"удешевленйя;..МадиЖгяр,: из меритель давления и источник.давления функционально связаны между со.бой с помощью трехходового. крана;. Который .соединен с электродвигателем, подключенным к блоку управления.

Источники информации, принятые во внимание при эксйертизв

1. ° G. ° Gony, Ann. Chem, Роуз.,(7), 29, 145 (1903).

2. Дамаскин Б. Б., Петрйй О. A.

Батраков В. В. Адсорбция органических соединений на электродах. N.

"Наука", 1968, с. 11.

3. J Lan-rence О. Mogul.1ner, j . .Е1ectrochem Soc. 118,1596 (1971) (прототип).