Способ определения кристаллографической ориентации внутренних несовершенств прозрачных кристаллов

Способ определения кристаллографической ориентации внутренних несовершенств прозрачных кристаллов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик (щ949434

Ъ

/l(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 3006,80 (21) 2951031/18-25 (31) М. Кл. с присоединением заявки ¹â€”

Г 01 N 21/88

Госуларственный комитет

СССР ио лелам изобретений и открытий (23) Приоритет—

)53) УДК 621. 315. . 592 (088. 8) Опубликовано 070882. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 07.0882 (72) Авторы изобретения

А.Ф.Белянин и Н.А.Бульенков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ

ОРИЕНТАЦИИ. ВНУТРЕННИХ НЕСОВЕРШЕНСТВ

ПРОЗРАЧНЫХ КРИСТАЛЛОВ

Изобретение относится к структур.ному анализу различных кристаллов и может быть использовано для контроля структурных нарушений в монокристаллах: определения направления линий дислокаций и параметров их систематических скоплений, изучения морфологии включений.

Известен способ определения кристаллографической ориентации внутренних несовершенств прозрачных кристаллов путем подготовки поверхности образца заданной ориентации, травления составом, выявляющим места выхода дислокаций, измерения посредством оптического микроскопа геометрических .параметров дислокации и определения по результатам измерений их кристаллографической ориентации)1j. .Однако при травлении выявляются только некоторые из имеющихся в кристалле дислокаций и все расчеты делаютвя при допущении прямолинейности дислокаций, что в большинстве случаев снижает точность определения и не позволяет определять морфологию объемных макронесовершенств правильной формы таких как отрицательные кристаллы, включения дополнительных фаз и т.п.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ.определения кристаллографичес5 кой ориентации внутренних несовершенств прозрачных кристаллов,.основанный на декорировании несовершенств, их пространственных измерениях посредством оптического микроскопа и построении стереографической проекции линейных участков несовершенств12).

Недостатком известного способа является относительно низкая точность определения кристаллографической ориентации внутренних несовершенств ряда прозрачных кристаллов, например монокристаллов полупроводников.

Целью изобретения является повышение точности определения ориентации несовершенств прозрачных кристаллов .

Указанная цель достигается тем, что в известном способе определения кристаллографической-ориентации внутренних несовершенств прозрачных кристаллов, основанном на декорировании несовершенств, их пространственных измерениях. посредством оптического микроскопа и построении стереографической проекции линейных участков несовершенств, после декорирования

949434 вырезают иэ анализируемого кристалла образец в виде прямоугольного параллелепипеда с кристаллографической ориентацией граней по плоскостям с простыми индексами, измеряют с помощьг оптического микроскопа углы меж- 5 ду проекциями линейных участков несовершенств на взаимно перпендикулярные грани образца и ребром пересечения этих граней, по полученным углам строят стереографическую проекцию 10 линейного участка несовершенства и определяют его кристаллографические индексы.

На фиг. 1 показано устройство, содержащее стереоскопический микроскоп, например, типа МБС-1 с гониометрической головкой для реализации укаэанного способа; на фиг. 2 кристаллографические индексы и соответствующие углы, на фиг, 3 — схема построения стереографической проекции несовершенства.

Устройство, позволяющее осуществить данный способ, состоит из корпуса 1, укрепленного на стержне 2 микроскопа (например типа МБС вЂ” 1) .

Ручкой, являющейся частью вала 3, вставленного во втулку 4, осуществляется поворот кристалла 5 вокруг горизонтальной оси. Величина угла поворота фиксируется по шкале, нанесенной на валу. Втулка 4 посредством шпонки зафиксирована относитель но корпуса 1, что обеспечивает ей только поступательное движение. Ручкой посредством резьбы, соединенной со втулкой 4, производят горизонтальное перемещение кристалла. Кристалл

5 крепится на гониометрической головке 6, посредством которой осуществля- . ется его юстировка. На цилиндрической 40 поверхности окулярного микрометра 7 укреплен барабан 8 с делениями для отсчета углов поворота окулярного микроскопа относительно окулярной трубки 9. 45

Способ реализуется следующим образом.

Производят декорирование кристалла с целью визуализации дислокаций. (для кристаллов CaF< например, усло-gp вия декорирования следующие: среда пары воды или натрия, температура

500-700 С, время процесса 4-б ч) При анализе включений этот этап не нужен. Затем из участка кристалла, под 5 лежащего анализу, вырезают образец в форме прямоугольного параллелепипеда произвольных размеров, допускающих устойчивое крепление кристалла на гониэметрической головке.

Использование образцов размером больше 10х10х25 мм нецелесообразно иэ-за сложности нахождения соответе ствующих проекций анализируемого участка несовершенства на боковые грани кристалла. 65

Для удобства проведения и упрощения последующих операций вырезают грани, соответствующие плоскостям с простыми индексами. Образец 5 укрепляемся торцевой поверхностью на гониометрическую головку 6, после чего проводится его юстировка, которая заключается в выведении ребра образца параллельно горизонтальной оси вращения. кристалла. Операция проводится при помощи двух дуг гониометрической головки. После этого одна из боковых граней образца соответствующей ручкой становится в горизонтальное положение. Горизонтальная установка проверяется по достижению одновременности фокусировки двух параллельных ребер этой грани. Другой ручкой производят перемещение кристалла для введения анализируемого участка несовершенства в поле зрения окуляра микроскопа. Риску на стекле окулярного микрометра 7 устанавливают параллельно ребру пересечения боковых граней кристалла 5 и фиксируют показания шкалы барабана 8. Затем ту же риску путем вращения окулярного микрометра 7 устанавливают параллельно анализируемому участку несовершенства и производят второе измерение. Разность указанных измерений дает угол между проекцией искомого направления на грань кристалла и ребром кристалла (угол Р, символами (b % 0 ) и ЦД Р) обоз начены .кри сталлографические индексы плоскостей и ребер кристалла) .

После этого кристалл поворачивается вокруг горизонтальной оси на 90 и производятся аналогичные измерения того же несовершенства. По найденным углам Р и производят построение стереографической проекции несовершенства. По проекции определяют углы, образованные линейным несовершенством с кристаллографическими осями и по ним аналитически определяют индексы направления его ориентации.

Пример. Исследуют распределение включений металлической фазы в кристаллах галий-гадолиниевого граната и условия формирования дислокационной структуры деформированного кристалла кварца (< — SiO@).

В последнем случае для визуализации дислокаций кристалл о - SiO продекорирован медью баротермическйм методом (температура процесса 700 С, давление 2, 7 кбар) . Из анализируемого кристалла вырезают образец в форме прямоугольного параллелепипеда размером 5х7х22 мм с боковыми гранями (1120)J и (0001% . Для улучшения про-. зрачности поверхности образец отполировывают. Меряют более 200 отдель ных дислокаций и их скоплений. После построения стереографической проекции одного из изучаемых видов дислокаций проводят измерения углов, обра949434 зованных этими дислокациями, с кристаллографическими осями обратного базиса.

Углы искомого и единичного направления с асями Х, 1, Z и соответствующие им значения косинусов: 5

dx= 71 30 (0,325);У=49 (0,6561),, fz = 41 (0,7547); ок= 41 (0 7547); Д-.=42 (0,7431), ф = 56 30 (0,5518)

Подставляя значения косинусов в 10 формулу, получают соМ х со д „. созе, - 0 41 0 84:1, 361=

cosdLpx сОТ ."Г c0

1:2:3,3

Полные индексы нормали, совпадающей с этим направлением, будут (1 1 2 3,3). Для определения индексов самого направления пользуются соотношением U = ф и, где U и и— индексы направления и совпадающей 20 с ним нормали плоскости, а ф— обратный матричный тензор. Для кварца отношение ребер элементарной ячейки следу ее:

С(01,1 м, 1 ()

2.4 0

1 2.о = а.о

0 О Ъ)4(сfa) 0 о К9

Находят трехиндексовые значения

r s t этого направления (1 !

30

1

Э,Ъ

r, =1х2+1х1+Ох3,3=3

s, =1x1+2x1+Ox3,3=3 35

t =0,9х3;3=3

Таким образом, r s t =(111) . Переходят к четырехиндексовым обозначениям rswt.

r= 2r -s = 2х1-1=1 40

s=2s-r=-2х1-1=1

w-=- (г +з) =-2

t=3 t=-Зх1=3

Индексы этого направления f1123) что соответствует направлению реб- 45 ра пересечения основных положительного R"(0111) и отрицательного г (1011) ромбоэдров кварца., Точность построения стереографической проекции направления линей- 50 ных участков несовершенств согласно изобретению оценивается по величине сферических треугольников, образующихся при пересечении дуг углов и, где — угол между проекцией несовершенства на торцевую поверхность образца и ребром кристалла. Точность построения стереографической проекции находится в пределах 2-4 в то время, как точность о построения по известному способу не превышает 10.

Использование изобретения позволит в различных условиях производства с большой точностью определять ориентации нарушений структуры правильной формы, таких как дислокации и их систематические скопления, включения постороннйх фаз, а также морфологию макродефектов. Указанные виды. несовершенств влияют на рабочие параметры приборов, созданных на основе монокристаллов различных материалов. Выявление геометрии этих несовершенств дает воэможность выявить причины, вызывающие их образование.

Формула изобретения

Способ определения кристаллографической ориентации внутренних несовершенств прозрачных кристаллов, основанный на декарированнии несовер.шенств, их пространственных измерениях посредством оптического микроскопа и построении стереографической проекции линейных участков несовершенств, о т л и ч а ккшийся тем, что, с целью повышения точности определения ориентации несовершенств после декорирования, вырезают из анализируемого кристалла образец в виде прямоугольного параллелепипеда с кристаллографической ориентацией грани по плоскостям с простыми индексами, измеряют с помощью оптического микроскопа углы между проекциями линейных участков несовершенств на взаимно перпендикулярные грани образца и ребром пересечения этих граней, по полученным углам строят стереографическую проекцию линейного участка несовершенства и определяют его кристаллографические индексы.

Источники информации, принятые во внимание при .экспертизе

1. Несовершенства в кристаллах полупроводников.- Сб. Под ред. Д.А.Петрова. И. -. "Металлургия", 1964, с. 92-107.

2. Декорирование поверхности твердых тел.. C6., M. "Наука", 1976, с. 5-28 (прототип) .

949434

М1

i(i7

Составитель К. Рогожин

Техред N.òåïåð

Корректор М.Коста

Редактор H.l"óíüêo

Заказ 5733/28

lZP, 4аа 5

Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал Illltl "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4