Способ определения сульфат-ионов

Способ определения сульфат-ионов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

<1>949499 (61) Дополнительное к авт. свид-ву -. (22) Заявлено 21. 07.80 (21) 2959074/23-33 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 070882. Бюллетень йо 29 (51) М. Кп.

G 01 N 33/38

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 691. 54 3

:543.257.2 (088.8) Дата опубликования описания 07.08.82 т

H. Лукина, Т. И. Филимонова и Н . С.- Панина

1 т

Э

Государственный всесоюзный научно-исследовательский институт цементной промьшленности\ .* (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТ-ИОНОВ

Изобретение относится к химическому контролю материалов цементного производства, в частности к определению в них сульфат-ионов. 5

Известен способ определения сульфат-ионов в цементе путем растворения пробы цемента в кислоте, например борной, пропускания фильтрата через катионитовую колонку и оттитровывания об- 0 разующейся серной кислоты щелочью (1).

Недостаток способа заключается в том, что он позволяет определять только сульфат-ионы, не входящие в клинкерную составляющую портландцемента.

Известен способ определения сульфат-ионов путем сплавлвния навески материала с борко-содовым плавнем, растворения плава соляной кислотой

2и осаждения ионов 50 раствором хлористого бария (2).

Недостаток способа заключается в длительности определения сульфат-, иона (до 4 ч) и переходе в растворимое состояние наряду с анионами Si04 r

80 и катионов Са +, Al, Ее3+. Присутствие последних мешает определению сульфат-ионов методом потенциометрического титрования с использованием фторидного ионоселективного электрода.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ определения сульфат-ионов, включающий приготовление смеси исследуемого материала с содой, спекание полученной смеси, выщелачивание водой, фильтрацию и титрование фильтрата раствором хлористого бария в присутствии фтор-иона с использованием фторидного ионоселективного электрода. Этот способ применим для определения содержания сульфат-иона в чистых солях 3).

Недостатком этого способа является то, что при сплавлении пробы цементного материала с содой в соотношении 1:20 при 1000 С в течение 1 ч при выщелачивании плава водой в раст" вор переходят катионы Са,Al>+, Ге которые образуют с фтор-ионом прочные комплексные соединения, вследствие чего невозможно наблюдать изменение потенциала фаоридного электрода. Способ не может быть применен для определения сульфат-ионов в цементных материалах с использованием фторидного ионоселективного электрода. цель изобретения - обеспечение возможности определения сульфат-ионов

949499

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 5737/31 Тираж 887 Подписное

Филиал ППП"Патент", r. ужгород, ул.Проектная,4 в цементных материалах и сокращение .времени определения.

Достигается цель тем, что соглас-. но способу определения сульфат-ионов, включающему приготовление смеси исследуемого материала с содой, спека- 5 ние полученной смеси, выщелачивание водой, фильтрацию и титрование фильтрата раствором хлористого бария в присутствии Фтор-иона с использованием фторидного ионоседективного 10 электрода, смесь исследуемого материала с содой готовят в соотношении

1г(0,3-1), спекание осуществляют при

800-850 С в течение 3-4 мин, а титрование - при рН 5,5-6. 15

Способ осуществляют следующим образом.

1 г анализируемой пробы спекают с 0,3-1 r соды в течение 3-4 мин при

800-850ОC. Полученный спек переносят в стакан емкостью 50 мл и заливают

20 небольшим количеством воды (15-20 мл), перемешивают на магнитной мешалке

10 мин (для полноты извлечения), отфильтровывают в емкость на 100 мл.

Осадок обрабатывают водой еще 2-3 ра-25 эа при постоянном перемешивании. Полученный фильтрат объемом 80-85 мл нейтрализуют соляной кислотой и кипятят 2-3 мин до полного удаления СО, конечный раствор имеет рН 5,5-6. 30

В случае появления слабой мути ее отфильтровывают, фильтрат переводят в мерную колбу на 100 мл, хорошо перемешивают и используют для определения сульфат-ионов. 35

B стакан емкостью 50 мл отбирают . пипеткой 4 мл приготовленного фильтрата, добавляют к нему 0 2 мл раствора NaF концентрации 10 м и 15,8 мл

С НЕОН (этанола), опускают в стакан 40 магнитик, устанавливают на мешалку, в раствор помещают хлорсеребряный и

Фторидный ионоселективный электроды, включают мешалку и записывают первоначальные показания милливольтметра, После чего приступают к титрованию.

Титрование производят 10 м раствором ВаС1 добавляя его по каплям.

Раствор RaC1> для титрования готовят смешением 10 мл ВаС1> с концентрацией 10 м с 90 мп этанола. Через каж-г 5 дые 5-6 капель отмечают показания милливольтметра, которые практически не изменяются. Лишь при достижении эквивалентной точки, когда $0 полХ» ностью связывается в сульфат авария, набяюдается изменение потенциала фторидного электрода. По скачку потенциала определяют объем ВаС1, прошедший на титрование сульфата.

Содержание ионов $0 4 в анализируемой пробе в процентах определяют по формуле

2" V Т К -100

4 где V - объем раствора ВаС1, прошедший на титрование ионов

504, мл

Т - титр 0,01 м (10 м) раствора

ВаС1,, выраженный в r S04

К вЂ” поправочный коэффициент к точно 0,01 м раствору ВаС1,.

G — навеска материала.

Преимуществом способа является возможность применения потенциометрического титрования с использованием фторидного ионоселективиого электоопа для определения сульфат-ионов в цементных материалах. Последний значительно сокращает время (c 4 ч до

35-40 мин) определения 804 4в цементных материалах. Ожидаемый годовой экономический эффект от внедрения способа на заводе производительностью

1 млн. тонн цемента в год составляет

18 тыс.руб.

Способ определения сульфат-ионов, включающий приготовление смеси исследуемого материала с содой, спекание полученной смеси, выщелачивание водой, фильтрацию и титрование фильтрата раствором хлористого бария в присутствии фтор-иона с использованием фторидного ионоселективного электрода, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения сульфат-ионов в цементных материалах и сокращения времени определения, смесь исследуемого материала с содой готовят в соотношении 1:(0,3-1), спекание осуществляют при 800-850 С в течение 3-4 мин, а титрование — при рН 5,5-6.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Цементы. Методы химического анализа. ГОСТ 5382-72, с. 21-24.

2. Цементы. Методы химического анализа. ГОСТ 5382-72, с. 19-20.

3. Померанцева A. В. и др. Ускоренный анализ сырьевых материалов для стекловарения на барий с помощью фторидного ионоселективного электро— да. -"Заводская лаборатория", 1980, Р 4, с. 305-306.