Способ разделения смеси метилметакрилата и низших алкиловых спиртов

Способ разделения смеси метилметакрилата и низших алкиловых спиртов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<>950715 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 12. 02. 80 (21) 2882032/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

Опубликовано15.08.82, Бюллетень ¹ 30

Дата опубликования описания 15.08.82 ($f) M Kn з

С 07 С 69/54

С 07 С 67/58

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (531УДК 547. 391 26.03(088.8) (72) Авторы изобретения

Е. A. Фролова, Т. П. Ершова, Б. Ф. Уста вщико (71) Заявитель

Явославский политехнический институт " — и !

= 1 (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА

И НИЗШИХ AJIKHJIQBbIX CIIHPTOB

Изобретение относится к усовершенствованному способу разделения смеси метилметакрилата и низших алкиловых спиртов и может быть использовано в нефтехимической промышленности, Указанная смесь образуется при азеотропной отгонке в.процессе переэтификации низшего эфира метакриловой кислоты высшими одноатомными или многоатомными спиртами.

Известен способ разделения смеси метилметакрилата и низших алкиловых спиртов путем экстракции водным раствором соли (3%-ный раствор NH C1, хлсрид никеля или галогениды аммония) и жидким углеводородом нонан,ундекан, не смешивающимся с водой (1).

Недостатком указанного способа является то, что в данном процессе необходимы дополнительные операции по разделению и регенерации экстрагента — углеводорода и разделение образующейся водно-спиртовой смеси, что является трудной задачей в связи с наличием азетропа спирт-вода. Кроме того, в способе образуется большое

l количество трудноразделимых и нереализуемых отходов. 30

Наиболее близким к предлагаемому является способ разделения смеси метилметакрилата и низших алкиловых спиртов экстракцией водой и последующим расслаиванием образующихся слоев и их ректификации (,2).

Однако этот способ характеризуется возможностью образования азеотропов воды с компонентами слоев при ректификации последних. Вода образует азеотропные и гетероазеотропные смеси со спиртами, начиная с С> и выше, из которых как правило, состоят органические слои. Поэтому выделить чистые компоненты ректификацией слоев затруднительно.

Цель изобретения — повышение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу разделения смеси метилметакрилата и низших алкиловых спиртов экстракцией гликолем с последующим расслаиванием образующихся слоев и их ректификацией, экстракцию ведут гликолем.

Многоатомные спирты имеют высокую температуру кипения и являются практически нелетучими. Следователы о,исключается образование азеотропов — коМпонентов исходной смеси с экстраген950715

Т а б л и ц а 1

Исходная смесь г мас.%

Экстрагент

r мас.%

Экстракт Рафинат

Компоненты

Метилметакрилат 5,02

10,72

89,28

41 78

Метанол

Этиленгликоль

23,20 100,0 23,30 35,77

Таблица 2

Компоненты

Исходная смесь

Экстрагент Экстракт Рафинат

r мас.% г. мас.% г мас.% г мас.%

Метилметакрилат

5,83 12,60

40,37 87,40

Этанол.Диэтиленгликоль

23,00 100,0 22,99 36,33 0,01 0,17 том, что значительно упрощает выделение чистых компонентов. исходной смеси ректификацией слоев, полученных пос-. ле экстракции. Для разделения экстракта и рафината требуется ректификационная колонна. : эффективностью 510 т.т. Выделенные компоненты отличаются высокой чистотой.

Пример 1. Смесь, состоящую из метилметакрилата и метанола экстрагируют этиленгликолем в соотношении )0 исходная смесь: экстрагент 1:0,5.

Результаты экстракции приведены .в табл. 1.

Коэффициент распределения метанола (13) 27,57. Фактор извлечения (К) 0,997.

Метилметакрилат возвращается на реакцию, а экстракт поступает на ректпфикацию. В качестве дистиллята, отбирают метанол чистоты 99,2-.

99,5 мас.%. Кубовые остатки, состоя- 20 щие в основном из этиленгликоля,по: ступают в рецикл на.экстракцию.

Пример 2. Смесь метилметакрилата и этанола экстрагируют диэтиленгликолем.

В табл. 2 приведены результаты экстракции.

Экстракт подвергают ректификации, с верха колонны отбирают 99,0-99,6% 30 этанола, а с куба — диэтиленгликоль, который возвращают в рецикл на экстракцию. Рафинат можно направить в рецикл в реактор на синтез эфиров или на ректификацию для удаления этанола.

Пример 3. Смесь метилметакрилата и бутанола экстрагируют триэтиленгликолем.

Результаты экстракции приведены в табл. 3.

0йно,,Г 19 б 0; R О, 9 96

Пример 4. Смесь метилметакрилата и метанола экстрагируют глицерином.

В табл. 4 приведены результаты экстракции. метпно а= 31, 59; веу цц,Д О, 962.

В этом случае экстракт можно подвергать дополнительной экстракции глицерином. ,Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить нормальные спирты, образующиеся в результате реакции переэтерификации, высокой чистоты (99,0-99,6 мас.%). Эти спирты могут быть использованы, как товарные продукты, что положительно сказывается на экономических показателях процесса. Кроме того, значительно упрощается технология выделения целевого. продукта и разделение азеотропных смесей. Уменьшается количество сточных вод за счет выбора в качестве экстрагента гликоля, вместо воды по прототипу. г мас.% r мас.%

° °

5,02 97,67

41,46 64,23 0,12 2,33

0,04 0,06 5,79 97,97

40,26 63 61 0,11 1,86

950715

Таблица 3

Экстрагент

Исходная смесь

Компоненты

r мас.В

r мас.В

r мас.%

r ма с.%

Метилметакрилат 6,44,0,02 0,03 6,42 96,54

53,98 64;69 0,22 3,30

10,62

89,38

Бутанол 54,20

Триэтиленгликоль

29,45 100,0 29,44 35,28 0,01 0,16

Таблица 4

Исходная смесь Экстрагент Экстрагент Рафинат

Компоненты

r мас.Ъ

r мас.Ъ г - мас.Ъ r мас.Ъ

Метилметакрилат

76,62 99,78

0,18 0,22

16,07 24,49

4,56 6,95

45,0 68,56

95,69 95,29

4,74 4,71

Метанол

Глицерин

45,00 100,0

Формула изобретения

Составитель Н. Токарева

Редактор Н.Киштулинец Техред З.Палий Корректор В. Бутяга

Заказ 5890/26 Тираж 445 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ разделения смеси метилметакриалата и низших алкиловыМ спиртов экстракцией с последующим расслаиванием образующихся слоев и их ректификации, отличающийся тем, что, с целью повышения качества це30 левого продукта, экстракцию ведут, гликолем.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Франции Р 1220771, кл. В 01 D, опублик. 1960.

2; Патент Японии 9 5814, опублик.

1963 (прототип).