Способ получения полиэтилентерефталата

Способ получения полиэтилентерефталата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(72) Авторы изобретения

Б. Ill. Хайтин и Л. Т. Фисюк (71) Заявитель

1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНТЕРЕФТАЛАТА

Изобретение относится к получению полиэтилентерефталата, применяемого для формования волокон, пленок и питьевых изделий.

Известен способ получения полиэтнлентерефталата путем переэтерификации диметилового эфира терефталевой кислоты (ДМТ) этиленгликолем (ЭГ) в присутствии катализатора переэтерификации с последующей поликонденсацией бис-P-оксиэтилтерефталата в присутствии катализаторов поликонденсации — солей металлов I! — ЧП групп (1). о

Катализаторы вводят в реакционную смесь в основном в виде растворов в этиленгликоле, что облегчает их дозировку в процессе синтеза полиэтилентерефталата.

Недостатком такого способа является то, что большинство катализаторов имеет ограниченную растворимость в этиленгликоле, Поэтому для повышения концентрации раствора катализатора необходимо повышать температуру при растворении, что может привести к частичному разложению этнленгликоля и, соответственно, к ухудшению качества полнэтилентерефталата (ПЭТФ). Кроме того, при таком способе введения катализатора в процессе поликонденсации возможен частичный укос катализатора с отгоняемым этиленгликолем.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения полиэтилентерефталата путем взаимодействия диметилтерефталата и этиленгликоля в присутствии катализатора при нагревании. В качестве катализатора используют триметилбензиламмоний гидроокись, По этому способу получают ПЭТФ хорошего качества, свободный от катализатора (2).

Однако продолжительность процесса при получении ПЭТФ высокой молекулярной массы (15000 — 19000) велика.

Цель изобретения — интенсификация процесса, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения полнэтнлентерефталата путем взаимодействия диметилтерефталата и этиленгликоля в присутствии катализатора при нагревании, в качестве катализатора используют 0,01 — 0,1 моля на моль днметилтерефталата е. -канролактама.

Составитель И. Чернова

Техред М. Надь Корректор С. Шекмар

Редактор Н. Киштулинец

Заказ 5893/27

Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитет» СССР по делам изобретений и открытий

113О35, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 95073 с . -капролактам полностью растворим в реакционной среде, не выпадает в осадок н не дает посторонних твердых вкраплений в полимере н кроме того, является катализатором одновременно двух стадий — переэтерифика* ции и по1гиконденсации.

Пример 1. На 1 моль (100г) ДМТ добавляют 2,5 моль (57,6 мл) этиленгликоля и 0,01 моль (1,13 г) В -капролактама.,:Смесь нагревают при 170 — 215 С, отгоняя из реак- п ционйой системы метанол, затем температуру повышают до 240 С, отгоняя избыточной этиленгликоль. По окончании процесса переэтерификации (продолжительность 3 ч) повышают температуру до 260 С, затем медленно в течение 70 мин снижают остаточное давление до 0,1 — 0,2 мм рт.ст., повышают температуру до 280 С и продолжают реакций еще 25 мин, Получают полимер с удельной вязкостью

0,26 (0,5 - ный раствор в трикрезоле т.пл. 258 С, >О содержанием золы 0,049%.

Пример 2. На 1 моль ДМТ добавляют

2,5 моль этиленгликоля и 0,02 моль Е-капролактама. Процесс ведут, как в примере 1. Получают полимер с удельной вязкостью 0,23, т.пл. 259 С, содержанием эолы 0,045%.

Пример 3. На 1 моль ДМТ добавляют 2,5 моль этиленгликоля и 005 моль

Я -капролактама. Процесс ведут, как в примере 1. Получают полимер с удельной вязкостью.

0,19,. т.пл. 250 С и содержанием золы 0,047%.

П р и м. е р 4. На 1 моль ДМТ добавляют 2,5 моль этиленгликоля и 0,1 моль

7 4

Я -капролактама. Процесс ведут, как в примере 1. Получают полимер с удельной вязкостью

0,21, т.пл. 254 С и содержанием золы 0,103 .

По известному способу (2) с использованием в качестве катализатора триметилбензиламмонийгидрокиси при аналогичных условиях проведения. процесса (пример 1) возможно получение полимера низкого молекулярного веса (, 8000), а для получения товарного продукта требуется дополнительно проведения твердофазной поликонденсации.

Таким образом, использование в качестве катализатора Е -капролактама в способе получения ПЭТФ позволяет интенсифицировать процесс по сравнению с прототипом, получая при этом полимер высокого молекулярного веса.

Формула изобретения

Способ получения полиэтилентерефталата путем взаимодействия диметилтерефталата и этиленгликоля в присутСтвии катализатора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве катализатора используют 0,01 — 0,1 моля на моль диметилтерефталата 6 -канролактама.

Источники информации принятые во внимание при экспертизе

1. Петухов Б. В. Полиэфирные волокна.

"Химия", 1976, с. 39 — 62.

2. Патент США N"" 4150214, кл. 528/272, опублик. 1979 (прототип).