Способ определения дифрила

Способ определения дифрила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61).Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено 2606.80 (21) 2947099/23-04 (51)М.Кл з

С О! N 21/78 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий

РН УДК 543.42.. 062 (088. 8) Опубликовано 150882. Бюллетень ¹ 30 .Дата опубликования описания 150882 (72) Авторы изобретения

A.Õ. Лайпанов и Т.В. Обухова

Курский государственный медицинский институт. (71) Заявитель (54) спОСОБ ОПРядЕлкния Дифрилл

Изобретение относится к анализу аминосоединений, в частности .замеФ 4 шенных аминоспиртов, 1-фенил-2- 1,1-дифенилпропил-(3)брамино-)-пропана ,лактата (дифрила) и может быть ис-! пользовано в практике заводских химико-аналитических лабораторий, аналитических лабораторий аптекоуправлений, судебно-химических лабораториях.

Известны различные способы коли- . чественного определения замещенных аминов, например способ, в основу которого положена реакция аминов с и-бензохиноном в 100% метаноле особой чистоты, которая проводится в присутствии перекиси водорода. Содержание амина определяют фотометрированием полученного окрашенного соединения при A. — 480 нм (1).

Недостатки данного метода — длительность и трудоемкость, обусловленные. необходимостью приготовления реактива (и-бензхинона) в метаноле особой чистоты, а также тем,,что окраска продукта реакции появляется не сразу, а лишь через 10 мин после прибавления реактивов.

Блжайшим по техничской сущности и достигаемым результатам является способ определения дифрила, заключающийся в фотометрическом определении препарата,, основанном на реакции компЛексообразования в неводной среде. Сущность данного метода заключается в следующем: в делительную воронку вносят раствор соли трехвалетного таллия, препарата, и в кис- лой среде извлекают бензолом полученный тройной бесцветный комплекс состава: AmH T1Br4 ., где Am — основание препарата. Бенэольный раствор далее переносят в другую делительную воронку, куда заранее помещают раст15 вор красителя бриллиантового зеленого и 0,1 н. соляную кислоту. Жидкость во второй делительной воронке вновь . экстрагируют бензолом. Дальнейшее определение проводят путем измерения

20 оптической плотности окрашенного соединения, образованного тетрабромидом таллия и бриллиантовым зеленым.

Точность данного метода соответству-, ет 0,9%,чувствительность — 0,4 мг/ Q.

25, неджтатк,„и данного метода явля ются сложность приготовления реактива, многостадийность проведения самого метода, который требует, в соответствии с описанием, выполне,ния 19 достаточно трудоемких анали951126 тических операций, недостаточная точность.

Цель изобретения †увеличение точности и упрощение способа определения дифрила.

Поставленная цель достигается описываемым способом, заключающимся в том, что анализируемую пробу растворяют в хлороформе, к хлорформному раствору дифрила добавляют оксалат )p аммония до создания рН среды 6,0-6 5, далее добавляют метиловый зеленый, экстракт обрабатывают раствором диметилформамида, насыщенным едким натром и фотометрируют. 15

Отличительными признаками способа являются использование в качестве растворителя хлорформа, добавление к хлороформному раствору дифрила оксалата аммония до создания рН среды 6,0-6,5, использование в качестве цветного реагента " метилового зеленого и предварительная обработка экстракта перед фотометрированием раствором диметилформамида, насыщенным едким натром.

П р. и м е р. Построение калибровочного графика.

В делительную воронку вносят последовательно 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; дартного хлороформного раствора дифрила (содержание дифрила в стандартном растворе — 0,4 мг/мл), далее добавляют 4 мл 0,06% водного раствора метилового зеленого 1-3 мл 35

4Ъ-ного раствора оксалата аммония для создания рН среды 6,0-6,5,далее . в воронку вводят соответственно

1,8; 1,6; 1,4; 1,2; 1,0„ 0,8; 0,6;

0,4; 0,2; О мл хлороформа. Окрашен- 4п ные в желтый цвет продукты извлекали дважды хлороформом по 10 мл. Хлороформные извлечения переносят в мерные колбы емкостью 50 мл, куда добавляют 18 мл насыщенного едким 45 натром раствора диметилформамида, который получают путем вэбалтывания

100 мл ДМФА с 0,5-0,6 г едкого натра и нерастворившуюся щелочь отфильтровывают. Объем экстракта в каждой колбе доводят до метки хлороформом.

Оптическую плотность окрашенных в синий цвет растворов измеряют с помощью Фотоэлектроколориметра ФЭК 56-M в кювете с толщиной рабочего слоя

5 мм, светоФильтр Р 9, Л 630+10 нм.

Определение ойтической плотности проводят на фоне контрольного раСтвора (слепой опыт).

По результатам измерения оптической плотности рассчитывают уравнение калибровочного графика, имеющего следующий вид: Д вЂ” 53,316 Х вЂ” 0,00066

Пример. Определение дифрила в оптимальной области графика (содержание дифрила 0,4 мг в пробе).

Точную навеску около 0,04 r дифрила переносят в мерную колбу емкостью

100 мл, растворяют в 30-40 мл хлороформа и доводят объем раствора хлороформом до метки 1 мл полученного раствора (переносят в делительную воронку, добавляют 4 мл 0,06%-ного водного раствора метилового зеленого, 1 мл 4Ъ-ного раствора оксалата аммония для создания рН среды 6,0 и

1 мл хлороформа. В результате мгновенно образуется желтое окрашивание.

Окрашенный продукт извлекают дважды хлороформом по 10 мл. Хлороформные извлечения переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 10 мл насыщенного едким натром раствора диметилформамида и доводят объем раствора до метки хлороформ. Оптическую плотность окрашенного в синий цвет раствора измеряют с помощью фотоэлектроколориметра ФЭК 56-М в кювете с толщиной рабочего слоя 5 мм, при А = 630 < 10 нм. Определение .оптической плотности проводят на фоне контрольного раствора (слепой опыт),.

Результаты количественного определения и .статической обработки 10 определений дифрила в оптимальной области графика представлены в табл. 1.

Результаты определения дифрйла в интервале рН 6-6,5 в различных областях калибровочного графика приведены в табл. 2.

В табл. 3 приведены результаты анализа дифрила в таблетках.

Сравнительные данные по точности, а также по чувствительности и времени выполнения единичного анализа описываемым и известным способами приведены в табл. 4.

Таким образом, описываемый способ более точен и требует меньшей затраты времени в сравнении с известным.

«-4 аА с о

«4

4п с. Ю

«3 ф с

Ch

ОЪ

%-4

44Ъ о

+1 !!

11 а33

«" о

IX

43)

«Ф с

Ю

Ю

«4

Ю

43Ъ

Ch . о аО Ю

О\ ««

4 Ъ

4О

4 Ъ

Ю с

M ф

CO

D с ь

44Ъ «-4 о

° Ф «3

Ю Ю с с о о ь

«

«3 ь с

Ю о

СЧ

4Ч

Ю

Ю

4«Ъ

4"Ъ с

Ch о о

aA «-4 о

«3 «3 с с о о о

4«Ъ

CO

3 3 с о ь о 4

«У с

I

1 ! 34

1 !

Ch

° Ф

«Ф с

CO

° 3 о

° -4 ф

4«Ъ M

«3 с с о о ф ь

«3 с о

С Ъ

«У с

Ю

Ю

4Ч

° Ф с о ь аА

CO

4«Ъ с

Ю о о

И CO о о

° ф «3 с с о о о

Гс ф

4"Ъ с о

Ю

«-4

«-4

° 3 с ь

I

I

I

I

1

РЪ 00 о о

° 3, «Ф о о с с ,о о

Ю

4Ч Ф

Ю с о аА ф

4 Ъ о с

3Ч C

«4 и ф

° 3 РЪ 4 Ъ о о о с с с о о о г4

«-4

«Ф о с

« !

l Э ! х

I .1 О

1 Э

1 Х Э ! oh

4О 1ЦХ

О 4б а ct

1 Н

1 Э

1С

1 Э 03

I Х 333

1Х4б

4б 333 Э б не ! аvо ! Ээа

1 К8!б ! oe ! OI310!

I

1 Э

I Х

4б с

1 Х4б ! O0I эн ! д о

I (бэ

I a8!

1 !

l

1 «Ф

1 CO

I Ch

ОЪ

«б 1 х

Э I

4б4

ZZI с

03 1

ОХ1 н ц

951126

4«3

О1 4Ч с о

II

0О

«у с

О с о ф

«-4 Ch

433 34Ъ

«-4 CO

«3 M о о с с о о о о

aC3 аА

4 CO Ф M с с о о

43 О

° Й Ф «3 с ° с о о о о

° 3 О

° .4 Ch

° 3 4«Ъ с с о о о

О\

«Ф 4 Ъ о о с с о о

4Ч «3 аА 1-. с с

ОЪ Ch

ОЪ Ch аА

«4 Ch

М 4«Ъ о о с с о о о о

33Ъ «-4

Ch Ф M с с о о

3Ч aO

«3 «-4 и «Р с о о о о

4Ч гЧ О1

«Ф с с о о

4 Ъ

CO

«ф о о а

«Ч Ch

4Ч

<Ч

«3

Ю с

Ю

I

1

1

I

I

1 !

I

I

I

1

1

I

1 !

I

1

I

I

I

1

1

1 !

I

951126

Таблица

РН

Точность определений, + %

6,0

1,52

6,0

0,74

10.

6,0

0,83

6,25

1,43

6,25

0,80

6,50

1,31

6,50

0,3997

0,78

0,8054

6,50

0,8053

1,10

Таблица 3

Содержание .дифрила н растертой таблетке

Количество определений

Точность + %

РН

0,3017

0,2984

6,25 0,3015

6,25 0,2703

98,92

98,80

2,0

2,07

Та блица 4

Чувствительность, мкг/мл

Точность

Иетод

0,40

0,9

Известный

0,32

0,50

Описываемый с целью повыаения точности и упрощения способа, в качестве .растворителя используют хлороформ, к хлороформному раствору дифрила добавляют оксалат аммония до создания РН среды 6,0-6,5,в качестве цветного реа- гента используют метиловый зеленый и перед фотометрированием экстракт предварительно обрабатывают раствоСРеднее содер- Количество жанне дифрила определений в пробе, мг

0,0805

0,4027

0,8054

0,.0805

0,8054

0,0805

0,4027

Формула изобретения

Способ определения дифрила путем обработки анализируемой пробы раст- а0 ворителем с последующим добавлением

- цветного реагента, экстрагированием образующегося комплекса тем же растворителем и фотометрированием его, отличающийся тем, что 65

0,0799

0,3991

0,8076

0,0799

0,8065

0,0795

99,18

99,08

100,22

99,18

100,05

99,89

99,24

99,99

Время анали- Количество за, мин операций

951126

Составитель А. Хирикова

Техред . Кастелевич Корректор Н. Король

РедаКтор Т. Парфенова

Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 5933/46

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ром диметилформамида, насыценньм едким натром.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

В 261768, кл. G 01 N 21/78, 1968.

2. Авторское свидетельство СССР

9 374528, кл. G 01 N 21/22, 1970 (прототип).