Способ обработки автокатодов

Способ обработки автокатодов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОГ ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик 951467 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 29.12.79 (21) 2861643/18-21 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М. Кл. з

Н 01 J 9/02

Н О1 J I/30

Геаударстеелкмй кемлтет

СССР

Опубликовано 15.08.82. Бюллетень ¹ 30

Дата опубликования описания 25.08.82 (53) УДК 621.385. .082.212 (088.8) ло делам лэаеретений и еткрмткй (72) Авторы изобретения

В. В. Соколов, Н. Н. Гришин, Ю. К. Ежовский и А. А. Петров

i.Ленинградский ордена Октябрьской Революц и и ордена Трудового

Красного Знамени технологический инст цд,„Денсовета (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ АВТОКАТОДОВ

Изобретение относится к электронной технике и может быть использовано при изготовлении автокатодов для ионных и электронных пушек масс-спектрометров и эмиссионных микроскопов.

Известен способ изготовления автокатода путем электрохимического травления (1).

Однако этот способ имеет следующие недостатки: затруднена электрополировка катодов из металлов платиновой группы; предполагается использование сильнотоксичных цианидных растворов; нельзя получать эмиттеры с радиусом кривизны менее 10000 А; не обеспечивается устойчивость эмиссионных характеристик без дополнительной обработки. 15

Наиболее близким к предлагаемому является способ обработки автокатода путем испарения в сильном электрическом поле.

В результате такой обработки происходит испарение наиболее выступающих атомов материала катода и получают эмиттер с чистой атомногладкой поверхностью и более стабильными эмиссионными характеристиками. Однако этот процесс длительный и ускоряется только при напуске водорода или инертного газа в объем, где работает катод (2).

Однако очистке формированию подвергается только небольшая эмиттирующая площадь (менее 10тсм2), в то время как остальная поверхность эмиттера (около

0,1 см2) остается покрытой объемными окислами металла и адсорбированными молекулами. В результате поверхностной миграции кислорода к эмиттирующей области происходит неконтролируемое изменение работы выхода электронов, приводящее к нарушению стабильности эмиссионных характеристик катода.

Цель изобретения — повышение стабильности работы автокатода.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу обработки автокатода путем полевого испарения после проведения операции полевого испарения производят обработку катода парами алифатического спирта СпН2пнОН, где и = 1 †при температуре 150 †3 С и давлении паров

-2 2

10 — 10 Па в течение 10 — 30 мин, причем обработку проводят не скольки м и ци кл а м и.

В результате такой обработки пары спирта восстанавливают объемный окисел ме951467

g,Â

ТоС

Обработка

Пример

Время выдери ки каЦ

Циклы обработки

R,В

Испытание прототипа

Р, Па тода, мин

400

Прототип

Этанол

Прототип

Метанол

1935 152

1980 10 60

Диэтиламин

2 40

200 80

2256

980

229

Бензол

2338 15 10

1 30

150 2

840

Прототип

Бутанол

Прототип

3293

301

Метанол

3340 10 15

3248 53

3280 30 10

3 50

350 10

430

Этанол

Этанол+ поле на острие

100 1,2 10

1 40

1795 184

1834 25 120

Прототип

Этанол

Прототип

Этанол

620

Этанол

80 1 1О

1 580

174

470

2113

Бензол

150 10-1

2197

1 110

Прототип

1752

230

Толуол

Этанол

1 цикл

2 цикл

3 цикл

150 10

1685 4 75

1762 4 75

1790 4, 16

190

120

45 талла таким образом, что образуется соответствующий альдегид и металл.

Реакция взаимодействия спирта с окисленной поверхностью имеет сильную температурную зависимость. Снижение температуры ниже 150 С приводит к резкому снижению скорости стабилизации и степени конверсии. Использование температур больших Д50 С приводит к уменьшению адсорбции спирта на поверхности обрабатываемого автокатода.

При давлении паров спирта ниже 10 Па поверхность катода освобождается не полностью от окисла, а увеличение давления выше 10 Па приводит к значительному увеличению времени полного цикла обработки: откачка камеры, обработка катода спиртом, откачка паров спирта и продуктов его ппевращения до рабочего вакуума 2 10 Па.

Основная очистка поверхности катода парами спирта происходит за 10 — 15 мин выдержки. Целесообразно не дальнейшее увеличение времени выдержки, а обработка свежей порцией спирта.

В качестве критерия стабильности работы эмиттера используют воспроизводимость положения на шкале напряжений точки перегиба вольт-амперных характеристик, нормированных к единичному газовому потоку и получаемых в режиме автоионной эмиссии.

Из экспериментальных характеристик определяют характеристическое для каждого из спиртов напряжение, при котором достигается вероятность ионизации по туннельному механизму, равная 50%, для оцен ки воспроизводимости используют среднеквадратичное отклонение для серии измерений и размах.

Примеры 1 — 7. Платиновый катод после проведения полевой десорбции подвергают действию паров спирта при различных тем15 пературах, давлении и времени выдержки.

При работе с катодом, обработанным по прототипу для измерений используют диэтиламин, спирт, бензол и др. Из серии 6—

12 измерений определяют среднее значение характеристического напряжения Ucp для разных веществ, среднеквадратичное отклонение 6 и размах R.

Результаты измерений вольт-амперных характеристик приведены в таблице.

95146?

Формула изобретения

Составитель Л. Дикова

Редактор А. Авраменко Техред А. Бойкас Корректор Ю.Макаренко

Заказ.5714/63 Тираж 761 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и от крытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП <Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно из таблицы,(пример 5)„недости жение нижнего температурного предела вблизи нижнего предела давления не обеспечивает достаточную очистку поверхности. Увеличение температуры (пример 6) при том же давлении обеспечивает увеличение стабильности работы автокатода, даже при обработке в течение нижнего предела времени.

Наложение электрического поля 10—

10" В/м при обработке парами спирта значительно увеличивает стабильность автокатода (пример 4).

В результате обработки катода предлагаемым способом уменьшается среднеквадратичное отклонение от 5 до 75 раз, причем размах экспериментальных данных сокращается в 10 — 15 раз, и таким образом улучшается стабильность автокатода.

1. Способ обработки автокатодов в электрическом поле, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности автокатода, 5 обработку производят в парах алифатического спирта СпН2п. ОН, где п = 1 — 4 при давлении паров 10 — 10 Па, температуре

150 †3 С в течение 10 — 30 мин.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку автокатода проводят несколькими циклами.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе !. Авторское свидетельство СССР № 358737, кл. Н 01 J 1/30, 1972.

2. Рен Дж. и Ренганатан С. Автоионная микроскопия. М. «Мир», 1971, с, 11 (прототип).