Способ получения цитраля

Способ получения цитраля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Хо 95174

Класс 12о,27

СССР

Е А«1ОРС1УОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. М. Лебедев, Б. П. Фабричный и H. В. Черняк

СПОСО 11ОЛУЧГИИЯ ЦИ1РАЛЯ

0 ) Явлс!)о 21 „rcêé r)l)ß 1 J51 Г. За о г(57/ 1 5335 в Министерство пищевой иромьивлсниости СССР

Опубликовано в «Б)оллетенс наобретсиий» _#_=- 2 за 1953 Г.

Известен сносc G пол) )!crrri51 цнтраля путе.,! Скислспия третичного спирта — линалсола, содержащегося в кориандровом масле, хромпиком (двухромовскислым натрием) . Также известно превращение линалоола в геранилхлорид, например, нри действии на линалосл соляной кислоты в растворе толуола при температуре 100 .

Предлагаемый способ случсчшя цитраля устраняет необходимость использования хромпика и состоит в том, что геранилхлорид обрабатывают уротропином, а полученный продукт реакции извлекают водой н разлагают нагреванием в присутствии формальдегида.

Получаемый по предлагаемому способу продукт нмсст вьгсокое процентное содержание цптраля (около

85 o) и не нуждается в очистке.

Пример. К 95,0 г технического уротропина прибавляют 500 л!л толуола и отго IrrrGT от смеси влажный толуол (до температуры в парах 111") . К остатку прибавляют

120 г геранилхлорида с удели1ым весом при 20 — 0,934 и показателем преломления rip!! 20 — 1,487.

Pcar

К загустевшей реакционной массе прибавляют 500 л г холодной воды, отделяют толуольный слой (вес

439 а1» экстрагнруют его два раза н() 2;)О .)! хо, !о 1в!о!! во, )lи. Толуо.lb"

) ь)й слой содсргк!гг около 8,5—

)с.)1)ореаг!!рова!вшего геранилх.юрнда.

Водя!!ые экстракты и водяной слой, полученный прн первой промывке реакцион)юй массы объединяют, добавляют к пнм 100 .!!л 37",о-ного раствор". формалнна и подвергают перего!гке с водяным паром. Масло отделяют и суlllaT сер)!Окис. !ым

:)!агппс)

Вес масла 32,5 ., содержаш;е цитраля по анализу с применением гидроксиломина — 84,)), по анализу с применением сульфита натрия—

86%

Константы цитраля: уд. вес при

20 — 0,894, показатель преломления при 20 — 1,4895. № 95174

Предмет изобретения

Отв. редактор И. Д. Тихомиров

HT 01960 от 25/Х-1956. Стандартгиз. Объем 0,125 и. л. Тираня 100. Цена 25 кон.

Гор, Алатырь, типография М 2 министерства культуры Чувашской АС Р. Зак. 293

Таким образом, выход аналитически определенного цитраля составляет 32,5X0,85=27,б г, т. е.

40% от теоретического количества, Способ получения цитраля, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что геранилхлорид обрабатывают уротропином, а полученный продукт реакции с учетом не вошедшего в реакцию геранилхлорида, который может быть использован для повторных опытов получения цитраля, извлекают водой и разлагают нагреванием в присутствии формальдегида.