Способ получения катализатора для очистки отходящих газов

Способ получения катализатора для очистки отходящих газов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву(51) М. Кп. (22) Заявлено 270281 (21) 3252217/23-04 с присоединением заявки HP— (23) Приоритет—

В 01 J 37/16

В 01 J 23/72

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (ЗЗ) УДК 66.097. 3 (088. 8) Опубликовано 230882. Бюллетень Мо 31

Дата опубликования описания 230882 (72) Авторы изобретения

В.В.Костров, Л.Н.Морозов, Т.В.Тарасова, И.П.Кириллов, Е.Н.Новиков и М.A.Ñàâåëüåâ

4 ° ° . с .

Ивановский ордена Трудового Красного Зн ейи7химико1:.". технологический институт 1. (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА

ДЛЯ ОЧИСТКИ ОТХОДЯЩИХ ГАЗОВ

Изобретение относится к способу получения катализатора для очистки отходящих газов, например катализатора для окисления оксида углерода .молекулярным кислородом.

Известны медьсодержащие катализаторы очистки отходящих газов от оксида углерода, которые получают методами смешения, осаждения или нанесения. Заключительной операцией .получения таких катализаторов является термообработка их при 250-400 С. Катализаторы загружают в реакционный аппарат, нагрева|от и переводят на рабочий режим, подавая реакционную смесь E1l

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае-мому результату является способ получения катализатора для очистки отхо-дящих газов от оксида углерода путем пропитки оксида алюминия аммиачнокарбонатным раствором меди с Последующими сушкой и прокаливанием (2).

Недостатком известного катализатора является низкая активность в процессе окисления оксида углерода. Так, при 140 С степень превращения оксида углерода достигается всего лишь 25%.

Целью изобретения является получение катализатора с повышенной активностью.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения катализатора для очистки отходящих газов от оксида углерода путем пропитки оксида алюминия аммиачно-карбонатным раствором меди с последующими сушкоР и прокаливанием, катализаторную массу дополнительно подвергают обработке восстановительной газовой смесью, содержащей 1-12 об.% водорода и/или оксида углерода и 88-99.об.% азота, при 220-280 С.

Предлагаемый способ позволяет получить катализатор с повышенной активностью по сравнению с катализатором, полученным известным способом.

Так, при 140 С степень превращения о оксида углерода в присутствии катализатора, полученного предлагаемым способом, составляет 65%.

Согласно изобретению прокаленный при 600 : оксид алюминия (марки A-1) пропитывают в течение 1 ч при постоянной циркуляции аммиачно-карбонатного раствора меди состава, г/л:

Си 100-200, NH 110-220, СО 70-140.

Избыток раствора сливают, а пропитан952318 ные гранулы сушат в радиационной сушилке при 130-150 С при постоянном о перемешивании в течение 2-4 ч.

Далее полупродукт прокаливают при

500-900 С в течение 4 ч со скоростью подъема температуры не более 200 град/ч 5

По охлаждении катализатора производят отсев мелкой фракции и пыли. Затем каталиэаторную массу загружают в реактор и подают восстановительную газовую смесь, состоящую из водорода 10 и/или оксида углерода (количество восстановителя не более 12%) и азота, и начинают подъем температуры со скоростью не более 2 град/мин.При достижении 220-280 С катализатор !5 выдерживают в протоке восстановительной смеси от 1 до 20 ч, после чего в реактор подают рабочую газовую смесь, содержащую следующие компоненты,об.Ф:

СО 6-8; Π— 12-14; Н вЂ” 78-81. 2О

D p и м е р 1. В отдельной емкости готовят аммиачно-карбонатный раствор меди, содержащий 130 г/л меди, 145 г/л аммиака и 95 г/л углекислоты. В данный раствор погружают на один час гранулы оксида алюминия (1 л оксида алюминия на 2 л раствора), обеспечивая при этом движение раствора вокруг гранул. После пропитки гранулы сушат в радиационной сушилке при 130-150 С в течение 2-3 ч и прокаливают в прокалочном барабане при 500 С (в течение 4 ч).

Охлажденный катализатор загружают в реактор, подают восстановительную газовую смесь состава, 1 об.а СО, остальное — .азот, и поднимают тем-: пературу до 250 С со скоростью

2 град/мин. При этой температуре катализатор выдерживают в течение 8 ч, затем температуру снижают до 200 C 40 и заменяют восстановительную газовую смесь на рабочую (СО 6,0; Оа13,0 об.Ъ, остальное - азот).

Пример 2. В отдельной емкос-45 ти готовят аммиачно-карбонатный раствор меди; содержащий 130 г/л меди, 145 г/л аммиака и 95 г/л углекислоты.

В данный раствор погружают на один час гранулы оксида алюминия (1 л ок« сида алюминия на 2 л раствора), обеспечивая при этом движение раствора вокруг гранул. После пропитки гранулы сушат в радиационной сушилке при 130150 С в течение 2-3 ч и прокаливают в прокалочном оарабане при 500 С в е .55 течение 4 ч.

Охлажденный катализатор загружают в реактор, подают восстановительную смесь состава: 8 об.В СО, остальное — бО азот и поднимают температуру до 280 С со скоростью 1 град/мин.: При этой температуре катализатор выдерживают в течение 1 ° ÷, затем температуру снижают до 200 С и заменяют восстаиовительную газовую смесь на рабочую (СО

6,0; Π— 13,0 об.Ъ, азот — остальное).

Данные примера 3 представлены в таблице.

Пример 4. В отдельной емкости готовят аммиачно-карбонатный раствор меди, содержащий 130 г/л меди, 145 г/л аммиака и 95 г/л углекислоты.

В данный раствор погружают на один час гранулы оксида алюминия (1 л оксида алюминия на 2 л раствора), обеспечивая при этом движение раствора вокруг гранул. После пропитки гранулы сушат в радиационной сушилке при

130-150 С в течение 2-3 ч и прокаливают в прокалочном барабане при

500 С в течение 4 ч.

Охлажденный катализатор загружают в реактор, подают восстановительную газовую смесь оостава: CO 4 об.Ъ, Н вЂ” 4 об.%, азот - остальное и поднимают температуру до 220 С со скоростью 1 град/мин. При этой температуре катализатор выдерживают в течение 3 ч, затем температуру снижают до

200 С, заменяют восстановительную о газовую смесь на рабочую (СΠ— 6,0;

О - 13;0 об.Ъ, азот - остальное).

Пример 5. В отдельной емкости готовят .аммиачно-карбонатный раствор меди, содержащий 130 г/л меди, 145 г/л аммиака и 95 r /ë углекислоты.

В данный раствор погружают на один час гранулы оксида алюминия (1 л оксида алюминия на 2 л раствора), обеспечивая при этом движение раствора вокруг гранул. После пропитки гранулы сушат в радиационной сушилке при

130-150 С в течение 2-3 ч и прокаливают в прокалочном барабане при

500 С в течение 4 ч..

Охлажденный катализатор загружают в реактор, подают восстановительную газовую смесь состава: СО 12,0 об.%; азот - остальное и поднимают температуру до 280 С со скоростью 0,5 град/

/мин. При этой температуре катализатор выдерживают в течение 1 ч, затем температуру снижают до 200 С и заме.няют восстановительную газовую смесь на рабочую (СО 6,0у Π— 13,0 об.%, азот — остальное).

Пример 6. В отдельной емкости готовят аммиачно-карбонатный раствор меди, содержащий 130 г/л меди, 145 г/л аммиака, 95 г/л углекислоты.

В данный раствор погружают на один час гранулы оксида алюминия (1 л оксида алюминия на 2 л раствора), обеспечивая при.этом движение раствора вокруг гранул; После пропитки грану- . лы сушат в радиационной сушилке при

130-150 С в течение 2-3 ч и прокаливают в прокалочном барабане при 500 С в течение 4 ч.

Охлажденный катализатор загружают в реактор, подают восстановительную

952318

Извест,ный

1500.

100

53 80

Предлагаемый

99,0 250 68

1500

90 100

83 100 100

81 98 100

88 100 100

80 95 98

1,0 0

8,0 0

1500

92,0 280

92,0 250

92,0 220

88,0 280

85,0 300

1500

8,0

1500

4,0

4,0

12,0

1500

1500

60 78

15,0

Известный

20 31.

3000

Предлагаемый

92,0 280

3000

8,0

Формула изобретения газовую смесь состава: СО 15 об.%, азот — остальное и поднимают температуру до 300 С со скоростью 0,5 град/

/мин. При этой температуре катализатор выдерживают в течение 1 ч, затем температуру снижают до 200 С и заменяют восстановительную газовую смесь на рабочую (СО 6,0; О - 13,0об.%, остальное - азот).

Пример 7. В отдельной емкости готовят аммиачно-карбонатный раст-10 вор меди, содержащий 130 г/л меди, 145 г/л аммиака и 95 г/л углекислоты. В данный раствор погружают на один час гранулы оксида алюминия (1 л оксида алюминия на 2 л раствора))5 обеспечивая при этом движение раствора вокруг гранул. После пропитки гранулы сушат в радиационной сушилке при

130-150 С в течение 2-3 ч и прокаливают в муфельной печи при 900 С в те-20 чение 4 ч.

Как видно из приведенных в таблице данных, алюмомедные образцы, которые подвергают дополнительной обработке восстановительной газовой смесью, имеют более высокую степень окисления оксида углерода. Невысокое содержание восстановителя в газовой смеси (менее 1 об.%) значительно увеличивает 60 время восстановления, которое составляет при концентрации СО 0,5 об.%

10-12 ч; Увеличение же содержания в газовой смеси восстановителя более

12% приводит к сильным экзотермичес- 65

Охлажденный катализатор загружают в реактор, подают восстановительную газовую смесь состава: СО 8,0 об.%, остальное - азот, и поднимают температуру до 280 С со скоростью 2 град/мин.

При этой температуре катализатор выдерживают в течение 2 ч., затем температуру снижают до 200 С и заменяют восстановительную газовую смесь на рабочую (СО 6,0; О - 13,0 об.%, остальное — азот).

Испытание катализаторов на активность проводят в проточно-циркуляционной установке при 120-240 С, объемной скорости по свежему газу 15003000 ч" на газовой смеси состава:

С0 6-8; О 12-14 об.%, остальное азот.

Результаты испытаний в зависимости .от условия приготовления и газовой обработки катализаторов приведены в таблице ° е

21 38 65 92 ким эффектам при восстановлении, что, в свою очередь, ведет к процессам рекристаллизации медного компонента и в конечном счете снижает активность катализатора.

Способ получения катализатора для очистки отходящих газов от оксида уг-, лерода путем пропитки оксида алюминия аммиачно-карбонатным раствором меди

952318

Составитель В.Теплякова

Редактор Ar.Øàíäîð Техред К. Мыцьо Корректор N.Êîcòà

Заказ 6011/11 Тираж 583 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и.открытий

113035, Москва, K-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r..Óæãoðoä, ул.Проектная, 4 с последующими сушкой,и прокаливанием, отличающийся тем, что, а целью получения катализатора с повышенной активностью, катализаторную массу дополнительно подвергают обработке восстановительной газовой сме5 сью, содержащей 1-12 об.Ъ водорода и/или оксида углерода и 88-99 об.Ъ азота, при 220-280 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Голодец И.И. Гетерогенно-каталитические реакции с участием молекулярного кислорода. Киев,"Наукова думка", 1977, с.269-294.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 707598, кл. A 01 d 23/72, 1977 (прототип).